[发明专利]一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法，其特征在于:

使用的化学物质材料为：葡萄糖、氯化镁、氨水、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

葡萄糖：C₆H₁₂O₆                   48.6g±0.1g

氯化镁：MgCl₂·6H₂O               42.6g±0.1g

氨水：NH₃·H₂O                    10mL±1mL

无水乙醇：C₂H₆O                   2000 mL±100mL

去离子水:H₂O                      10000 mL±100mL

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

葡萄糖：固态固体                  99.9%

氯化镁：固态固体                  99.9%

氨水：液态液体                    浓度25%

无水乙醇：液态液体                99.9%

去离子水：液态液体                99.9%

(2)制备碳微球

①.配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖48.6±0.1g，量取去离子水600mL±1mL，置于烧杯中，快速搅拌3min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；

②.高压反应釜加热反应

将配置好的葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；

将反应釜置于高压加热炉中，并密闭，高压加热炉内压强为8MPa，开启电阻加热器，加热温度300℃±5℃，开启反应釜顶盖上的搅拌器，进行搅拌，搅拌转数150r/min，高压加热时间8h；

反应后关闭加热炉停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜随炉自然冷却至25℃；

③.抽滤

将高压反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

④.无水乙醇洗涤、抽滤；

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇300mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；

⑤.去离子水洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；

⑥.真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间4h；

干燥后得碳微球；

(3)制备氢氧化镁包覆碳微球

①.配置氯化镁水溶液

称取氯化镁42.6g±0.1g，量取去离子水350mL，置于烧杯中，混合搅拌3min,成0.6mol/L的氯化镁水溶液；

②.超声分散处理碳微球

称取碳微球1g±0.1g,称取去离子水10mL±1mL，置于烧杯中，混合搅拌3min，成碳微球悬浊液；

将盛有碳微球悬浊液的烧杯置于超声波分散器内进行超声分散，超声波频率40KHz,分散时间30min；

③.稀释处理氨水

将氨水10mL±1mL置于烧杯中，加入去离子水90mL±1mL,搅拌1min,成氨水稀释溶液；

④.将氨水稀释溶液加入三口烧瓶中，并进行搅拌；

在搅拌过程中滴加氯化镁水溶液，滴加速度3mL/min，边滴加边搅拌，成混合溶液，混合溶液pH值为10，偏碱性；继续搅拌2h,成氢氧化镁悬浊液；

⑤.将碳微球悬浊液加入三口烧瓶中，继续搅拌3h,然后静置12h，成混合液；

在氨水稀释液、氯化镁水溶液、碳微球悬浊液混合过程中将发生反应，并形成氢氧化镁包覆碳微球；

⑥.抽滤

将氢氧化镁包覆碳微球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑦.去离子水洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；

⑧.真空干燥

将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间4h，干燥后为粉体颗粒；

⑨.研磨、过筛

将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球产物；

(4)检测、分析、表征

对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用JSM-6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析；

用FTIR-1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析；

用XY型氧指数仪对产物进行氧指数分析；

结论：氢氧化镁包覆碳微球为黑灰色粉体颗粒，颗粒直径500～650nm，包覆层厚度15～50nm，化学物理性能稳定；

(5)产物存储

氢氧化镁包覆碳微球储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。

2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法，其特征在于:所述的氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在常温下加入氯化镁水溶液、碳微球，并在滴加氨水的过程中、搅拌状态下完成的；

三口烧瓶（2）置于烧瓶座(1)上，在三口烧瓶(2)的上部由左至右依次设置滴液漏斗（3）、搅拌器（5）、酸碱度测试器（6）；滴液漏斗（3）下部设有滴液控制阀（4），并由滴液漏斗固定架（9）固定；搅拌器（5）由搅拌器控制架（10）固定，酸碱度测试器（6）由测试器固定架（7）固定；三口烧瓶内为氢氧化镁包覆碳微球混合液（8）。