[发明专利]一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法，属无机阻燃材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

近年来，世界及中国各地火灾事故频频发生，阻燃技术因此成了研究热点，其阻燃剂有向着无卤化、阻燃超细化、抑烟化发展的趋势，因此纳米阻燃剂受到了人们的关注。

氢氧化镁是一种拥有填充、阻燃和抑烟功能的化学填料，其烟雾无毒、无腐蚀性，是一种绿色阻燃材料，其分解生成的氧化镁是良好的耐火材料,具有极大的表面积,它能吸收烟雾和可燃物,具有消烟作用；但氢氧化镁作为无机阻燃剂，在聚合物中添加量极大，常会引起夹生现象,其凝聚成团后会形成10～100微米的颗粒,会降低聚合物材料的物理和机械性能，使阻燃有效率大幅度减弱。

碳微球具有独特的结构特征和优越的化学稳定性、热稳定性、导电导热性，其作为阻燃材料使用，仅需极少的添加量就能达到较好的阻燃效果，但是它最大的缺陷是在燃烧过程中产生的颗粒型烟雾较大。

如果用氢氧化镁对碳微球进行包覆，制成复合阻燃剂，不仅可以提升和扩展氢氧化镁的抑烟阻燃效果，又可降低阻燃剂的添加量，同时使碳微球的协同阻燃得以发挥，故两者的复合是一个优越的匹配，但这方面的研究较少，国内外鲜见报道。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术状况，采用氢氧化镁包覆碳微球制成复合阻燃剂，生成新的阻燃材料，以大幅度提高复合阻燃剂的阻燃效果，扩展灭火材料的应用范围。

技术方案

使用的化学物质材料为：葡萄糖、氯化镁、氨水、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

葡萄糖：C₆H₁₂O₆                   48.6g±0.1g

氯化镁：MgCl₂·6H₂O               42.6g±0.1g

氨水：NH₃·H₂O                    10mL±1mL

无水乙醇：C₂H₆O                   2000 mL±100mL

去离子水:H₂O                      10000 mL±100mL

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

葡萄糖：固态固体                  99.9%

氯化镁：固态固体                  99.9%

氨水：液态液体                    浓度25%

无水乙醇：液态液体                99.9%

去离子水：液态液体                99.9%

(2)制备碳微球

①.配制葡萄糖水溶液

称取葡萄糖48.6±0.1g，量取去离子水600mL±1mL，置于烧杯中，快速搅拌3min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；

②.高压反应釜加热反应

将配置好的葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；

将反应釜置于高压加热炉中，并密闭，高压加热炉内压强为8MPa，开启电阻加热器，加热温度300℃±5℃，开启反应釜顶盖上的搅拌器，进行搅拌，搅拌转数150r/min，高压加热时间8h；

反应后关闭加热炉停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜随炉自然冷却至25℃；

③.抽滤

将高压反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

④.无水乙醇洗涤、抽滤；

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇300mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；

⑤.去离子水洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；