[发明专利]绿色催化合成硝基苯甲醛的方法

权利要求书

1.一种绿色催化合成硝基苯甲醛的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

第一步，向反应器中加入硝基甲苯、N,N-二甲基甲酰胺二缩甲醇和溶剂N,N-二甲基甲酰胺，加热回流，搅拌反应；

第二步，反应结束后混合液降至室温，常压蒸馏回收N,N-二甲基甲酰胺二缩甲醇，

减压蒸馏回收溶剂N,N-二甲基甲酰胺；产物经水洗得到N,N-二甲基硝基苯乙烯胺；

第三步，将N,N-二甲基硝基苯乙烯胺溶于有机溶剂中，加入金属Schiff碱催化剂，冰浴下缓慢滴加过氧化氢，室温下反应；

第四步，反应结束后用有机溶剂萃取、水洗、减压蒸馏、重结晶、干燥得硝基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第一步中，硝基甲苯选用邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硝基甲苯与N,N-二甲基甲酰胺二缩甲醇的摩尔比为1:1.5~1:3，最好为1:2；硝基甲苯与溶剂N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4~1:6，最好为1:5。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第三步中有机溶剂选用乙腈、DMF、

丙酮的一种，最好是乙腈。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第三步中，金属Schiff碱催化剂选用N,N'-二水杨醛乙二胺合镍、N,N'-二水杨醛乙二胺合钴、N,N'-二水杨醛乙二胺合锰、2-[((2,6-二异丙基苯基)亚氨基甲基)]吡啶合锰、2-[((2,6-二异丙基苯基)亚氨基甲基)]吡啶合镍、2-[(2-(苄基)亚氨基)甲基]吡啶合锰、2-[(2-(苄基)亚氨基)甲基]吡啶合钴的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第三步中金属Schiff碱催化剂用量为硝基甲苯的5% ，过氧化氢的浓度为30wt%，过氧化氢与硝基甲苯的摩尔比为2:1~6:1，最好为6:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第四步中所述的有机溶剂选用正己烷、环己烷、乙酸乙酯、甲苯的一种，最好是甲苯。