[发明专利]一种碳基多层复合涂层制备方法在审

专利信息
申请号: 201310366767.1 申请日: 2013-08-21
公开(公告)号: CN104419905A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 练友运;刘翔;许增裕;杨发展;金凡亚 申请(专利权)人: 核工业西南物理研究院
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/18;C23C14/02
代理公司: 核工业专利中心 11007 代理人: 高尚梅
地址: 610041 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 基多 复合 涂层 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于材料表面涂层技术,具体涉及一种多层涂层制备方法。 

背景技术

钨被认为是最有希望的核聚变装置面对等离子体材料,而目前常规的托卡马克装置面对等离子体材料主要由碳基材料(高纯石墨和碳/碳复合材料)构成。如果托卡马克装置内壁升级,面对等离子体材料由碳基材料改成钨,则可以通过涂层技术在碳材料表面上直接沉积钨涂层,这样可以不改变装置的结构,比较容易满足内壁更换的需要。 

但是,钨涂层与碳基之间的结合存在技术问题:物理气相沉积的主要问题是涂层与基体之间低的附着力以及较高的杂质含量(如氧和碳等) 

现有技术中采用电子束蒸发、磁控溅射和等离子体电弧沉积等在细晶石墨上成功沉积了一系列钨涂层,制备的涂层厚度分别为0.5μm,1~3μm,10μm;通过磁控溅射制备钨涂层,当厚度超过3μm,涂层会出现剥落等失效情况,因此采用现有技术无法制备较厚的涂层。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种钨涂层与碳基之间附着力较高、形成涂层厚度较大的碳基多层复合涂层制备方法。 

本发明的技术方案如下: 

一种碳基多层复合涂层制备方法,该方法包括如下步骤, 

1)基体预处理 

碳基材料作为基体,打磨抛光,清洗之后在100℃烘烤5~10h,然后在真空 加热炉中800℃烘烤1~3h除气; 

2)将清洗好的工件安装固定,防止脱落; 

3)溅射沉积复合涂层,具体方法如下: 

a)将钨靶和中间层靶置于直流阴极上; 

b)真空抽至1.0×10-3~3.0×10-3Pa后,利用氩气等离子体对工件表面进行轰击清洗和活化,同时对基体进行加热,加热温度100~300℃; 

c)对基体表面施加负偏压,利用磁控溅射技术在基体表面沉积中间层,工作气压为0.5~0.8Pa,负偏压-700~-500V,电流为1.5~4A; 

d)转动工件,利用磁控溅射技术在中间层上沉积钨涂层,负偏压-900~-800V,电流为4~6A; 

形成多层复合涂层时,重复上述步骤步骤c)至步骤d),直到涂层厚度达到目标值。 

本发明的显著效果在于:采用碳基材料作为基体,在其上通过物理气相沉积制备含有中间层/钨涂层的多层复合涂层。碳基材料包含高纯石墨和碳/碳复合材料;多层复合涂层包括了1-3层中间层/钨涂层复合层。中间层包括铬层、钛层或钼层等。形成的碳基体表面全部钨涂层覆盖厚度均匀,涂层连续、致密,不会出现裂纹。钨涂层与基体之间的结合良好,界面平整;当涂层厚度达到20微米时,涂层与基体之间没有出现剥落情况。 

采用的钨涂层为柱状晶结构,其作为面对等离子体材料,有利于热量的传导,电子束高热负荷实验表明其可以承受5s脉冲,1-3MW/m2热通量。因此,该涂层适用于托卡马克装置的第一壁材料。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。 

实施例1:石墨表面3层钛/钨复合涂层的制备方法,步骤如下: 

1)基体预处理 

碳基材料作为基体,经砂纸打磨处理,机械抛光,超声波酒精然清洗,然后100℃烘烤10h干燥,真空加热炉中800℃烘烤2h除气; 

2)将清洗好的工件安装固定,防止脱落; 

3)溅射沉积钛/钨复合涂层,具体方法如下: 

a)将钨靶和钛靶置于直流阴极上,钛作为中间层; 

b)本底真空抽至1.0×10-3Pa后利用氩气等离子体对工件表面进行轰击清洗和活化,同时对基体进行加热,加热温度100℃; 

c)对基体表面施加负偏压,利用磁控溅射技术在基体表面沉积中间层,工作气压为0.5Pa,负偏压-500V,电流为1.5A,第一次钛涂层厚度为2μm; 

d)转动工件,利用磁控溅射技术在中间层上沉积钨涂层,负偏压-800V,电流为4A,涂层厚度为2μm; 

e)分别重复上述步骤c)至步骤d)2次,形成复合涂层厚度约为12μm。 

实施例2:石墨表面2层铬/钨复合涂层的制备方法,步骤如下: 

1)基体预处理 

碳基材料作为基体,经砂纸打磨处理,机械抛光,超声波酒精然清洗,然后100℃烘烤8h干燥,真空加热炉中800℃烘烤1h除气; 

2)将清洗好的工件安装固定,防止脱落; 

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