[发明专利]甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法有效
申请号: | 201310366826.5 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103467508A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 李冲合;王继良;洪璞;王伟;洪根;王燕锋 | 申请(专利权)人: | 浙江衢州硅宝化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/10;C08L83/04;C08K5/5419;C08K5/5465 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 酮肟基甲氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的制备方法步骤如下:
(1)将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中,然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷,调节甲基三氯硅烷的滴加速度,控制反应温度在30-60℃;
(2)滴加完毕后,静置分层,上层产物进入第一中和釜,通入氨气进行中和,待pH大于7后停止,然后过滤,分离出氯化铵后,得到甲基酮肟基甲氧基硅烷的半成品,将该半成品进入第一薄膜蒸发器,蒸馏出120号溶剂油,得到甲基酮肟基甲氧基硅烷产品;下层产物进入第二中和釜,向第二中和釜加入120号溶剂油,搅拌混匀,通入氨气进行中和,待pH大于7后停止,然后过滤,分离出氯化铵后,滤液进入第二薄膜蒸发器,蒸馏出120号溶剂油,得到丁酮肟,丁酮肟和120号溶剂油循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中甲基三氯硅烷:丁酮肟: 甲醇的摩尔比为1:(5-5.5):1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中120号溶剂油的用量为甲基三氯硅烷的1-2倍重量。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中第一中和釜温度控制在70-80℃。
5.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中第二中和釜温度控制在70-100℃。
6.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中第二中和釜中加入的120号溶剂油的用量为步骤(1)甲基三氯硅烷的2-3倍重量。
7.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:第一薄膜蒸发器温度控制在100-120℃,真空度控制在-0.098Mpa以上。
8.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:第二薄膜蒸发器温度控制在80-90℃,真空度控制在-0.09Mpa以上。
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