[发明专利]甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法。

背景技术

室温固化硅橡胶的制备传统的交联剂采用甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷。甲基三丁酮肟基硅烷，活性低，制备的RTV硅橡胶，存在表干慢，容易开裂等缺点。使用乙烯基三丁酮肟基硅烷可以避免甲基三丁酮基硅烷的上述缺点，但其价格高，造成成本上升，而且乙烯基三丁酮肟基硅烷在存储过程中非常容易变黄色，在制备透明RTV硅橡胶时会有影响。

CN 102093721 A的发明公开了一种室温硫化硅橡胶的交联剂，所述交联剂为丁酮肟基甲氧基硅烷，交联剂为甲基三甲氧基硅烷与2-丁酮肟，在无催化剂的条件下，于100～150℃的温度范围内反应20h左右制得。该专利并未给出如何制备甲基酮肟基甲氧基硅烷的技术启示。此外，采用甲基三甲氧基硅烷与2-丁酮肟反应制备甲基酮肟基甲氧基硅烷，有反应慢，副产物甲醇难处理，转化率不高，得到产物色度高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法，方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低，产品具有良好的活性，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶，而且该产品储存过程中不容易变色，以该产品制备的RTV硅橡胶，具有储存稳定、黏结性好的优点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法，所述的制备方法步骤如下：

（1）将丁酮肟、甲醇和120号溶剂油加入到带搅拌的反应釜中，然后向反应釜中滴加甲基三氯硅烷，调节甲基三氯硅烷的滴加速度，控制反应温度在30-60℃；控制反应温度在30-60℃更有利于反应的进行和提高产品的转化率。

（2）滴加完毕后，静置分层，上层产物进入第一中和釜，通入氨气进行中和，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷的半成品，将该半成品进入第一薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，得到甲基酮肟基甲氧基硅烷产品；下层产物进入第二中和釜，向第二中和釜加入120号溶剂油，搅拌混匀，通入氨气进行中和，待pH大于7后停止，然后过滤，分离出氯化铵后，滤液进入第二薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，得到丁酮肟，丁酮肟和120号溶剂油循环利用。

上层产物为产品（甲基酮肟基甲氧基硅烷）和120号溶剂油混合物，下层产物为丁酮肟盐酸盐。下层产物通过加入120号溶剂油，氨气中和，蒸馏后能回收丁酮肟，进行重复利用。

作为优选，步骤（1）中甲基三氯硅烷：丁酮肟： 甲醇的摩尔比为1：（5-5.5）：1。作为优选，步骤（1）中120号溶剂油的用量为甲基三氯硅烷的1-2倍重量。

作为优选，步骤（2）中第一中和釜温度控制在70-80℃。这里控制温度70-80℃，温度高溶剂容易挥发且不安全；如果要控制温度低，需要加要求高的降温措施，浪费能源。

作为优选，步骤（2）中第二中和釜温度控制在70-100℃。这里控制温度70-100℃,温度高溶剂容易挥发且不安全；如果要控制温度低，需要加要求高的降温措施，浪费能源。

作为优选，步骤（2）中第二中和釜中加入的120号溶剂油的用量为步骤（1）甲基三氯硅烷的2-3倍重量。

作为优选，第一薄膜蒸发器温度控制在100-120℃，真空度控制在-0.098Mpa以上。

作为优选，第二薄膜蒸发器温度控制在80-90℃，真空度控制在-0.09Mpa以上。

本发明的有益效果是：

1、方法简单易行，适合工业化生产，产品收率高，生产成本低，

2、产品具有很好的成本优势（比甲基三丁酮基硅烷成本更低），具有良好的活性，其活性接近乙烯基三丁酮肟基硅，可以用于制备快表干要求的RTV硅橡胶。

3、产品储存过程中不容易变色。

4、以本发明产品制备的RTV硅橡胶，具有储存稳定、黏结性好的优点。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

一种甲基酮肟基甲氧基硅烷的制备方法，工艺流程如图1所示，制备方法步骤如下：