[发明专利]一种酮肟基硅烷的制备方法有效
申请号: | 201310366880.X | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103450245A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 李冲合;洪根;王伟;洪璞;王燕锋 | 申请(专利权)人: | 浙江衢州硅宝化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮肟基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种酮肟基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应,反应温度为30-40℃,物料在管道反应器A中停留时间为20s-40s;
(2)在管道反应器A内完成反应后的物料,从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层,物料在塔式分离器A内停留时间为60-120min,产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部,然后通过计量泵输送,进入管道反应器C;酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部,然后通过计量泵输送,进入管道反应器B;
(3)进入管道反应器C的物料,与液氨进行中和反应,液氨通入的配比,保证在管道反应器C的出口物料的pH为7-9,管道反应器C的温度控制在30-40℃,物料在管道反应器C的停留时间为20-40s;从管道反应器C出来的物料,经过离心机过滤分离出氯化铵,然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏,分离出溶剂油,得到产品酮肟基硅烷;
(4)进入管道反应器B的物料与水按5:7-8的重量比混合后,与液氨进行反应,调节进入的物料和液氨的比例,控制管道反应器B的出口的物料的pH为7-9;从管道反应器B出来的物料,进入离心机,分离出氯化铵,液体进入塔式分离器B,酮肟聚集到塔式分离器B的顶部,然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用;含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部,返回管道反应器B进行重复使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氯硅烷与酮肟摩尔比为1:6-6.6,溶剂油的用量为氯硅烷重量的1-2倍。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:管道反应器A的内部为螺旋状的盘管,盘管外设置有夹套,夹套内通冷却水或冷冻盐水,保证反应温度在30-40℃之间,管道反应器A的前端设有文丘里反应器,文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:管道反应器C的内部为螺旋状的盘管,盘管外设置有夹套,夹套内通冷却水或冷冻盐水,保证反应温度在30-40℃之间,管道反应器C的前端设有文丘里反应器,文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:管道反应器B的内部为螺旋状的盘管,盘管外设置有夹套,管道反应器B分两段,管道反应器B前段夹套内通冷却水,保证反应温度在60-80℃之间,管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水,保证反应温度在10-20℃之间,管道反应器B的前端设有文丘里反应器,文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:物料在管道反应器B内的停留时间在40-60s。
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