[发明专利]一种酮肟基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种酮肟基硅烷的制备方法。

背景技术

现有酮肟基硅烷主要采用在反应釜内投入溶剂和酮肟，然后滴加氯硅烷，滴加完毕后，进行静置分层，上层中和后蒸馏得到产品，下层用液碱中和后回收丁酮肟，如CN102516599A的发明公开了一种混合酮肟型交联剂的合成方法，在反应釜中投入丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加甲基三氯硅烷，丁酮肟、120#溶剂和甲基三氯硅烷的质量比为3.6∶1∶1，反应结束后静置分层，除去下层的丁酮肟盐酸盐，向上层半成品中充入氨气，得到氯化铵固体盐并过滤，得到半成品；向半成品中补加丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加四氯化硅，同时充入氨气，反应结束后滤去生成的副产物氯化铵固体盐，并蒸馏，得到甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷质量比为4∶1的混合交联剂成品，该方法的缺点是：

1. 间歇生产，效率低；

2. 不利于采用DCS（集散控制系统）控制；

3. 收率低，产品质量不稳定；

4. 回收丁酮肟过程会产生大量废水，不易于环境保护。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种酮肟基硅烷的制备方法，采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 

一种酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

（1）将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应，反应温度为30-40℃，物料在管道反应器A中停留时间为20s-40s；

（2）在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为60-120min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C；酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B；

（3）进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应，液氨通入的配比，保证在管道反应器C的出口物料的pH为7-9，管道反应器C的温度控制在30-40℃，物料在管道反应器C的停留时间为20-40s；从管道反应器C出来的物料，经过离心机过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，分离出溶剂油，得到产品酮肟基硅烷；

（4）进入管道反应器B的物料与水按5:7-8的重量比混合后，与液氨进行反应，调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为7-9；从管道反应器B出来的物料，进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。

本发明采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。

作为优选，步骤（1）中氯硅烷与酮肟摩尔比为1：6-6.6，溶剂油的用量为氯硅烷重量的1-2倍。

作为优选，所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷。

作为优选，所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟。

作为优选，管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40℃之间，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，它的结构能使氯硅烷、溶剂油和酮肟快速、充分混合反应。管道反应器A的前端设有文丘里反应器，这样物料能快速混合。

作为优选，管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40℃之间，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，它的结构能使物料与氨充分、快速反应。管道反应器C的前端设有文丘里反应器，这样物料能快速混合。

作为优选，管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在60-80℃之间，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10-20℃之间，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。