[发明专利]一种奥克托今生产工艺中奥克托今含量的在线检测方法

权利要求书

1.一种奥克托今生产工艺中奥克托今含量的在线检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一，确定样品的奥克托今含量：

采集合成奥克托今的混合过程、硝化过程和热解过程中的样品，对每个样品进行预处理，具体的预处理方法为：从反应体系中取样1毫升，加入到含有20克冰水混合物的250毫升烧杯中，加入乙醇100毫升；通过加入氨水调节样品的pH值达到2～8；用液相色谱法测定经过预处理后的样品中的奥克托今含量，并以此含量作为对照值，得到样品的含量矩阵Y；

步骤二，样品的近红外光谱采集：

分别对步骤一中采集的合成奥克托今的混合过程、硝化过程和热解过程中的样品进行近红外光谱扫描，得到样品的近红外光谱，记为原始光谱；

步骤三，最佳建模区间的选择：

（1）选择奥克托今的中红外光谱中的特征峰，-CH₂-的伸缩振动谱峰V₁=3036cm^-1、V₂=2983cm^-1，-CH₂-的弯曲振动谱峰在V₃=1462cm^-1、V₄=1433cm^-1、V₅=1395cm^-1；

（2）计算奥克托今的近红外谱峰数据V_Nm，依据下述公式计算：

V_Nm=a₁V₁+a₂V₂+a₃V₃+a₄V₄+a₅V₅

式中：V表示谱峰，a₁、a₂、a₃、a₄、a₅表示中红外振动谱峰系数，属于自然数；m表示计算得到的近红外谱峰个数，属于正整数；

（3）确定奥克托今的近红外谱峰数据V_Nm是否属于[12500cm^-1，4000cm^-1]；

当V_Nm属于[12500cm^-1，4000cm^-1]范围内，则保留V_Nm；

当V_Nm不属于[12500cm^-1，4000cm^-1]范围内，则舍去V_Nm；

（4）根据（3）保留得到的V_Nm，得到初步优选区间Q_Nm，Q_Nm为[V_Nm+62，V_Nm-62]；

（5）在每个Q_Nm区间和建立PLS模型，得到每个Q_Nm区间和整个近红外光谱区间[12500cm^-1，4000cm^-1]的模型评价参数PRESS，比较每个Q_Nm区间的PRESS的值是否小于整个近红外光谱区间[12500cm^-1，4000cm^-1]的PRESS的值；

当Q_Nm区间的PRESS的值小于整个近红外光谱区间[12500cm^-1，4000cm^-1]的PRESS的值，则保留该Q_Nm区间；

当Q_Nm区间的PRESS的值大于等于整个近红外光谱区间[12500cm^-1，4000cm^-1]的PRESS的值，则舍去该Q_Nm区间；

（6）将（5）保留的Q_Nm区间合并，得到最佳建模区间；

步骤四，原始光谱的预处理：

对采集到的各原始光谱在最佳建模区间内进行预处理，所述的预处理采用平滑处理、微分处理、标准正态变量变换和多元散射校正中的一种或一种以上的任意组合，得到经过预处理后的近红外光谱，由经过预处理后的近红外光谱得到光谱矩阵X；

步骤五，根据光谱矩阵X和含量矩阵Y，采用偏最小二乘法建立待测样品的光谱矩阵X_待测与待测样品的含量Y_待测的模型；

步骤六，在线检测奥克托今的含量：

在线对合成奥克托今的混合过程、硝化过程和热解过程进行近红外光谱扫描，采集原始光谱，对原始光谱在最佳建模区间内按照步骤四的方法进行预处理，得到经过预处理后的近红外光谱，由经过预处理后的近红外光谱得到待测样品的光谱矩阵X_待测，将光谱矩阵X_待测代入步骤五建立的模型中，实时得出合成奥克托今的混合过程、硝化过程和热解过程中奥克托今的含量Y_待测。