[发明专利]一种奥克托今生产工艺中奥克托今含量的在线检测方法

说明书

技术领域

本发明属于炸药领域，涉及奥克托今，具体涉及一种奥克托今生产工艺中奥克托今含量的在线检测方法。

背景技术

奥克托今（缩写为HMX）是当今综合性能最好的炸药，广泛应用于混合炸药、固体推进剂和宇航技术中，是目前武器装备中用途最广、用量最大的单质炸药之一。对HMX生产过程关键反应单元重要质量参数进行实时监控，及时获取质量信息，即时优化、调整生产工艺对于保证产品质量和生产安全具有重要的意义，是连续化、自动化的技术支撑。

尿素法合成HMX工艺具有低成本、高收率特点，具有广阔的推广应用前景，该工艺线现有在线监控手段只是对温度、压力、真空度、转速等过程参数进行监控，缺乏对生产过程中关键质量参数的实时在线监控，分析结果滞后，质量信息失真，不能准确、及时指导和优化生产工艺，导致产品质量不稳定，甚至出现质量事故和安全事故。因而，实时在线监控HMX合成生产全过程尤为迫切。

尿素法合成HMX分为两个步骤：第一步是由工业尿素经过硝硫混酸硝化、加热降解重组、缩合得到二硝基五亚甲基四胺；第二步是由二硝基五亚甲基经过与硝酸和硝酸铵混合过程、硝化过程和热解过程得到HMX。目前利用液相色谱法对上述过程及产物进行检测，但液相色谱法需要对待测物进行前处理，测试周期长，分析结果滞后，质量信息失真，不能准确、及时指导和优化生产工艺。

近红外光谱是由于分子振动的非谐性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，主要反映的是含氢基团X-H（如C-H、N-H、O-H等）振动的倍频和组合频吸收。当一束近红外光射穿过样品时，如果被照射样品的分子选择性地吸收辐射光中某些频率波段的光，则产生吸收光谱。分子吸收了光子后会改变自身的振动能态。近红外光谱分析方法具有快速分析、无损、安全、高效等特点。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种合成奥克托今工艺的混合过程、硝化过程和热解过程中的关键质量参数奥克托今含量的近红外在线检测方法。

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种奥克托今生产工艺中奥克托今含量的在线检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一，确定样品的奥克托今含量：

采集合成奥克托今的混合过程、硝化过程和热解过程中的样品，对样品进行预处理，具体的预处理方法为：从反应体系中取样1毫升，加入到含有20克冰水混合物的250毫升烧杯中，加入乙醇100毫升；通过加入氨水调节样品的pH值达到2～8；用液相色谱法测定样品中的奥克托今含量，并以此含量作为对照值，得到样品的含量矩阵Y；

步骤二，样品的近红外光谱采集：

分别对步骤一中采集的合成奥克托今的混合过程、硝化过程和热解过程中的样品进行近红外光谱扫描，得到样品的近红外光谱，记为原始光谱；

步骤三，最佳建模区间的选择：

（1）选择奥克托今的中红外光谱中的特征峰，-CH₂-的伸缩振动谱峰V₁=3036cm^-1、V₂=2983cm^-1，-CH₂-的弯曲振动谱峰在V₃=1462cm^-1、V₄=1433cm^-1、V₅=1395cm^-1；

（2）计算奥克托今的近红外谱峰数据V_Nm，依据下述公式计算：

V_Nm=a₁V₁+a₂V₂+a₃V₃+a₄V₄+a₅V₅

式中：V表示谱峰，a₁、a₂、a₃、a₄、a₅表示中红外振动谱峰系数，属于自然数；m表示计算得到的近红外谱峰个数，属于正整数；

（3）确定奥克托今的近红外谱峰数据V_Nm是否属于[12500cm^-1，4000cm^-1]；