[发明专利]分离丙二醇甲醚和水的共沸精馏装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离过程的工艺方法，进一步地说是涉及共沸间歇精馏分离丙二醇甲醚和水的装置及方法。

背景技术

丙二醇甲醚（PM）属二元醇醚类溶剂，丙二醇醚对人体的毒性低于乙二醇醚类产品，属低毒醚类。丙二醇甲醚有微弱的醚味，但没有强刺激性气味，使其用途更加广泛安全。由于其分子结构中既有醚基又有羟基，因而它的溶解性能十分优异，又有合适的挥发速率以及反应活性等特点而获得广阔的应用。丙二醇甲醚主要用作溶剂、分散剂、稀释剂，燃料抗冻剂、萃取剂、涂料和清洁剂等。用于涂料、油墨、印染、农药、纤维素、丙烯酸酯等工业。具体应用作水基涂料的活性溶剂；溶剂基印刷油墨的活性溶剂和偶联剂；圆珠笔和钢笔墨水的溶剂；家用和工业清洁剂、去锈剂和硬表面清洁剂的偶联剂和溶剂；农业杀虫剂的溶剂；与丙二醇正丁醚混合用于玻璃清洁剂配方。

丙二醇甲醚的生产工艺主要是丙烯环氧化法，但在丙烯环氧化反应工艺的产物中含有大量的水，所以欲得到高纯度的丙二醇甲醚，必须脱除混合物中的水分。而且在含有丙二醇甲醚的废液中常常含有水，欲从废液中得到高纯的丙二醇甲醚也必须经过丙二醇甲醚和水的分离过程。

丙二醇甲醚与水能够形成共沸物，共沸是指处于平衡状态下，气相和液相组成完全相同时的混合溶液，其共沸组成为丙二醇甲醚31.5wt%，水68.5wt%，共沸点为98.41℃，用一般的精馏方法无法将丙二醇甲醚和水分开，此时需要采用共沸精馏来处理。共沸精馏又称恒沸精馏，是利用混合物中的组分能形成共沸物的性质实现分离的精馏过程。通常在待分离的溶液中加入共沸剂（或称夹带剂），使其与溶液中的一个或两个组分形成共沸物，以增大待分离组分间的相对挥发度而使分离易于进行。

共沸剂至少应与原溶液中的组分之一形成共沸物，而且该共沸物的沸点应该是显著的低于原溶液组分的沸点，一般的说，在共沸精馏中，能形成非均相共沸物更好，此时共沸剂的回收只需用分层的方法就行，基于上述原则我们处理含丙二醇甲醚废水时选择的共沸剂为环己烷，环己烷与水能形成沸点更低的共沸物，其共沸组成为环己烷91.6wt%，水8.4wt%，共沸点为68.95℃，所以利用环己烷做共沸剂可以除去原废液中的水，而且环己烷和水形成的共沸物为非均相共沸物，能够通过分层的方法回收环己烷。

一般用于分离丙二醇甲醚和水的共沸剂为苯，但是苯对环境的污染很严重，而且对于设备操作的人员的健康也会产生严重的影响。

因此本发明提出了一种利用环己烷作为共沸剂，间歇共沸精馏耦合分相操作的工艺来处理含丙二醇甲醚的废水，该工艺能够有效回收废水中的丙二醇甲醚产品，而且工艺流程简单，共沸剂易于回收，循环利用，不仅创造了良好的社会效益还创造了良好的经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种间歇共沸精馏分离丙二醇甲醚和水的装置及方法，采用本工艺可以有效地回收废液中的丙二醇甲醚，不仅能够得到高纯度的丙二醇甲醚产品，而且能够使得处理后的废水达到排放的标准，从而减少了环境污染。

本发明的技术方案如下：

加入环己烷的废液首先进入精馏釜中，经釜式再沸器加热成蒸汽后上升到精馏塔塔顶，塔顶气相冷凝成液相后进入回流比控制器，塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物时，塔顶物料进入分相罐，在分相罐内环己烷和水分层，水进入水罐，上层环己烷回流；塔顶采出物料为环己烷时，进入共沸剂储罐；塔顶采出物料为环己烷和丙二醇甲醚之间的过渡馏分时，进入过渡馏分储罐；塔顶采出物料为丙二醇甲醚产品时，进入丙二醇甲醚产品储罐。釜残从精馏釜底部排出。

所述的分离丙二醇甲醚和水的装置为间歇精馏装置。

所述的采出管道连接共沸剂储罐，过渡馏分储罐，丙二醇甲醚产品储罐。

所述回流比控制器回流口的安装位置应高于精馏塔的回流口和分相罐物料进口的安装位置。

所述分相罐底部物料出口的安装位置应高于水罐，共沸剂储罐，过渡馏分储罐和丙二醇甲醚产品储罐物料进口的安装位置。

考虑到环己烷和水属于非均相共沸物，所以利用分相罐进行分相操作，就能实现环己烷的循环利用，这样能减少环己烷的用量，降低能耗，所以在间歇共沸精馏操作初期，塔顶采出物料为环己烷和水的共沸物，塔顶物料不采出，全部进入分相罐，在分相罐内环己烷和水分层，下层水相由分相罐底部物料出口进入水罐，为防止环己烷从底部物料出口采出，在分相罐底部物料采出管道上设置倒U型弯，上层环己烷回到精馏塔塔顶回流口回流，通过这个阶段的操作可以将废液中的水脱除，得到的废水能够达到排放标准。

根据上述装置，可以进行如下操作：