[发明专利]一种布帕伐醌的制备方法

权利要求书

1.一种布帕伐醌的制备方法，其特征在于，该方法以1,4-苯并吡喃二酮、对叔丁基环己乙醛为原料，经缩合、重排反应合成布帕伐醌。

2.根据权利要求1所述的布帕伐醌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1） 缩合反应

在惰性气体保护下，将1,4-苯并吡喃二酮、对叔丁基环己乙醛溶于溶剂中，然后加入胺类试剂，控温在30～80℃下反应3～12小时，得式Ⅰ所示粗品；粗品经有机溶剂重结晶得式Ⅰ所示精品；

                          式 Ⅰ

（2） 重排反应

将上述式Ⅰ所示精品溶于溶剂中，在强碱性条件下反应；加入酸性试剂中和，真空浓缩结晶得布帕伐醌粗品。

3.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，用溶剂重结晶步骤（2）所得布帕伐醌粗品，在40℃～80℃下真空干燥，得布帕伐醌精品；

所述溶剂为甲醇、水或者甲醇和水的混合液。

4.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂为甲酸、乙酸或丙酸。

5.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述胺类试剂为吗啡啉、异丁胺、三乙胺、二乙胺及其盐、甲酸铵或乙酸铵。

6.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、 乙酸乙酯、异丙醚或石油醚。

7.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。

8.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或氢化钠。

9.根据权利要求2所述的布帕伐醌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入酸性试剂中和至pH值为7～8，所述酸性试剂为盐酸、硫酸或硝酸。