[发明专利]一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于纳米ZSM-12分子筛的制备方法是按以下步骤进行的：

一、预晶化晶种的制备：a、按质量份数称取1份的偏铝酸钠、12～66份的四乙基溴化铵、1.5～3.3份氢氧化钠、54～365份的硅溶胶和30～217份的去离子水；其中，所述硅溶胶中SiO₂含量为40.49wt.%；b、将步骤a称取的偏铝酸钠、四乙基溴化铵和氢氧化钠加入到去离子水中，在搅拌速度为300～500r/min的条件下搅拌5～30min，得到溶液A；c、在400～1500r/min的搅拌速度下将步骤a称取的硅溶胶加入到步骤b得到的溶液A中，待硅溶胶全部加完后继续搅0.5h，得到混合凝胶A；d、将步骤c得到的混合凝胶A置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭反应釜中，在温度为130～180℃的条件下晶化5～20h后取出，冷却至室温，得到预晶化晶种；

二、按质量份数称取1份的偏铝酸钠、12～66份的四乙基溴化铵、1.5～3.3份的氢氧化钠、54～365份的硅溶胶和30～217份的去离子水，将称取的偏铝酸钠、四乙基溴化铵和氢氧化钠加入到去离子水中，在室温下搅拌5～10min，得到溶液B，然后在搅拌速度为400～1200r/min的条件下向溶液B中加入称取的硅溶胶，待硅溶胶全部加完后继续搅20min，得到混合凝胶B；其中，所述硅溶胶中SiO₂的含量为40.49wt.%；

三、将步骤一得到的预晶化晶种加入到步骤二得到的混合凝胶B中，在搅拌速度为400～1200r/min的条件下搅拌10～30min后，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在温度为140～200℃的条件下晶化5～72h后取出，冷却至室温，然后进行抽滤、洗涤3～4次，在100～120℃的烘箱中干燥12h，再放入马弗炉中，在2～4h内升温至500～600℃后焙烧2～5h，得到纳米ZSM-12分子筛；其中，所述的预晶化晶种占混合凝胶B的含量为1～5wt.%。

2.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤一的步骤b中在搅拌速度为400r/min的条件下搅拌5min。

3.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤一的步骤d中在温度为150℃的条件下晶化12h。

4.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤二中搅拌速度为1000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤三中在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌20min。

6.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为165℃的条件下晶化24h。

7.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤三中在3h内升温至550℃后焙烧4h。

8.根据权利要求1所述的一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，其特征在于步骤三中在110℃的烘箱中干燥12h。