[发明专利]珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法有效
申请号: | 201310373325.X | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103411895A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 席广成;张轩;闫妍;胡超;李俊芳;杨海峰;卢晓静;白桦 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25 |
代理公司: | 北京中海智圣知识产权代理有限公司 11282 | 代理人: | 李大为 |
地址: | 100123 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 珍珠粉 红外 光谱 鉴别方法 | ||
1.珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法,其特征是应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合相似度匹配分析建立的定性分析模型鉴别一般掺伪珍珠粉。
2.根据权利要求1所述的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法,其特征是应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合偏最小二乘法建立的定量分析模型定量测定掺杂贝壳粉的珍珠粉中珍珠粉的质量分数以鉴别掺伪珍珠粉。
3.根据权利要求2所述的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法,其特征在于:
选取纯珍珠粉样品和纯贝壳粉样品作为校正集;
使用傅里叶变换近红外光谱仪及其配套光谱分析软件采集光谱数据和建立分析模型,光谱采集条件包括:积分球漫反射附件;光谱范围4000-10000cm-1;
相似度匹配分析模型的建立中选取至少10个纯珍珠粉样品作为校正集,使用近红外光谱软件建立相似度匹配分析模型:光程类型选择多元信号校正;光谱预处理采用二阶导数;平滑采用Norris导数滤波;光谱区域在4000-10000cm-1范围内;
掺伪珍珠粉质量分数定量鉴别模型的建立中采用纯珍珠粉和纯贝壳粉相混合的方式模拟掺杂贝壳粉的掺伪珍珠粉,精确称取珍珠粉和贝壳粉进行混合,并控制混合样品总质量在5g以上,以珍珠粉在混合样品中的质量分数作为混合样品的品质特征定量参数,掺杂样品的珍珠粉质量分数由掺杂比例计算得到,同时将纯珍珠粉质量分数定义为100%,纯贝壳粉质量分数定义为0%,选取模拟掺伪样品和相应的珍珠粉和贝壳粉纯品共同作为校正集,使用偏最小二乘法建立定量分析模型:光程类型选择多元信号校正;光谱预处理采用二阶导数;平滑采用Norris导数滤波;光谱区域在4000-10000cm-1范围内。
4.根据权利要求3所述的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法,其特征在于,样品进行近红外光谱测试之前进行干燥和充分研磨。
5.根据权利要求4所述的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法,其特征在于,于烘箱中50℃下干燥12h以减少水分对测试的影响;用玛瑙研钵充分研磨样品以减少样品团聚对测试的影响。
6.根据权利要求4所述的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法,其特征在于,光谱采集条件还包括:分辨率8cm-1;扫描次数64次;使用仪器自动优化的增益参数。
7.用于鉴别珍珠粉掺伪的分析模型的建立方法,其特征在于,所述分析模型包括定性分析模型和定量分析模型,
所述定性分析模型应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合相似度匹配分析建立;
所述定量分析模型应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合偏最小二乘法建立;
选取纯珍珠粉样品和纯贝壳粉样品作为校正集;
使用傅里叶变换近红外光谱仪及其配套光谱分析软件采集光谱数据和建立分析模型,光谱采集条件包括:积分球漫反射附件;光谱范围4000-10000cm-1;
相似度匹配分析模型的建立中选取至少10个纯珍珠粉样品作为校正集,使用近红外光谱软件建立相似度匹配分析模型:光程类型选择多元信号校正;光谱预处理采用二阶导数;平滑采用Norris导数滤波;光谱区域在4000-10000cm-1范围内;
掺伪珍珠粉质量分数定量鉴别模型的建立中采用纯珍珠粉和纯贝壳粉相混合的方式模拟掺杂贝壳粉的掺伪珍珠粉,精确称取珍珠粉和贝壳粉按一定比例混合,并控制混合样品总质量在5g以上,以珍珠粉在混合样品中的质量分数作为混合样品的品质特征定量参数,掺杂样品的珍珠粉质量分数由掺杂比例计算得到,同时将纯珍珠粉质量分数定义为100%,纯贝壳粉质量分数定义为0%,选取模拟掺伪样品和相应的珍珠粉和贝壳粉纯品共同作为校正集,使用偏最小二乘法建立定量分析模型:光程类型选择多元信号校正;光谱预处理采用二阶导数;平滑采用Norris导数滤波;光谱区域在4000-10000cm-1范围内。
8.权利要求7所述的方法建立的分析模型用于鉴别珍珠粉掺伪的用途。
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