[发明专利]珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法。

背景技术

近年来作为名贵中药材的珍珠粉在医药、保健食品、美容化妆品等行业备受青睐，上市产品种类愈加丰富、应用领域不断拓宽、经济价值日益增长，然而假冒伪劣珍珠粉也应运而生。珍珠母贝壳和珍珠同根同源，珍珠母贝壳粉的微观形貌和化学组成与珍珠粉相似，时常冒充珍珠粉或掺入珍珠粉中流入市场，甚至有其他外观类似的粉末，如石决明粉、滑石粉、碳酸钙粉等一般杂质掺杂到珍珠粉中或者冒充珍珠粉流入市场，这些假冒劣质珍珠粉严重扰乱珍珠粉市场秩序、影响消费者的身心健康并阻碍了珍珠粉产业的健康发展。

现有研究采用热分析法、X射线衍射法、红外光谱法、扫描电子显微镜法等方法鉴别珍珠母贝壳粉即贝壳粉和珍珠粉的晶体相结构、微观形态和有机质含量差异，但是形貌分析并不能有效鉴别贝壳粉和珍珠粉，而晶体相结构和有机质分析通常需要对珍珠粉及其伪品进行高温处理以研究处理前后的转变差异以实现鉴别。例如申请号为200910099718.X，公开号为CN101620176的中国专利申请就公开了一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法，其需要将珍珠粉和贝壳粉煅烧后分别与溴化钾混合制成透明薄片，然后通过测定红外光谱的特征峰来区分珍珠粉和贝壳粉。这些方法通常需要精密的预处理设备或附件及大型分析仪器进行分析和数据处理，而热处理和后续数据处理需要一定时间，因此这些方法不具有快捷性、简便性等特点。

近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy，NIRS)分析是利用近红外光谱区包含的物质信息，用于被测物定性定量分析的一种分析方法，因其具有快速、无污染、样品不需预处理和多成分同时检测等优点而越来越多地应用于药材药物的定性和定量分析。近红外光谱分析的特性是在分析样品之前需要建立分类和定量模型，虽然找到合适的建模方式并不容易，建模过程通常需要一定时间，但是相应模型建立完成之后，近红外光谱分析方法将成为一种简便、可靠的快速分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供鉴别珍珠粉掺伪的近红外漫反射光谱分析模型的建立方法，以及基于此的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法。

本发明提供的珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法，能够应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合相似度匹配分析建立的定性分析模型鉴别一般掺伪珍珠粉。

还能够应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合偏最小二乘法建立的定量分析模型定量预测掺杂贝壳粉的珍珠粉中珍珠粉的质量分数以鉴别掺伪珍珠粉。

优选的方案为：

选取纯珍珠粉样品和纯贝壳粉样品作为校正集；

使用傅里叶变换近红外光谱仪(FT-NIR)及其配套光谱分析软件采集光谱数据和建立分析模型，光谱采集条件包括：积分球漫反射附件；光谱范围4000-10000cm^-1；

相似度匹配分析模型的建立中选取至少10个纯珍珠粉样品作为校正集，使用近红外光谱软件建立相似度匹配分析模型：光程类型选择多元信号校正(Multiplicative Signal Correction，MSC)；光谱预处理采用二阶导数；平滑采用Norris导数滤波；光谱区域在4000-10000cm^-1范围内。

掺伪珍珠粉质量分数定量鉴别模型的建立中采用纯珍珠粉和纯贝壳粉相混合的方式模拟掺杂贝壳粉的掺伪珍珠粉，精确称取珍珠粉和贝壳粉进行混合，并控制混合样品总质量在5g以上，以珍珠粉在混合样品中的质量分数作为混合样品的品质特征定量参数，掺杂样品的珍珠粉质量分数由掺杂比例计算得到，同时将纯珍珠粉质量分数定义为100%，纯贝壳粉质量分数定义为0%，选取模拟掺伪样品和相应的珍珠粉和贝壳粉纯品共同作为校正集，使用偏最小二乘法建立定量分析模型：光程类型选择多元信号校正；光谱预处理采用二阶导数；平滑采用Norris导数滤波；光谱区域在4000-10000cm^-1范围内。

样品进行近红外光谱测试之前最好进行干燥和充分研磨。

例如：于烘箱中50℃下干燥12h以减少水分对测试的影响；用玛瑙研钵充分研磨样品以减少样品团聚对测试的影响。

优选的光谱采集条件还包括：分辨率8cm^-1；扫描次数64次；使用仪器自动优化的增益参数。

就本发明提供的用于鉴别珍珠粉掺伪的分析模型的建立方法来说，其包括定性分析模型和定量分析模型：

所述定性分析模型应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合相似度匹配分析建立；