[发明专利]纯化硅烷的方法有效
申请号: | 201310373771.0 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103449444A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 万烨;张升学;严大洲;毋克力;肖荣辉;汤传斌;杨永亮 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 宋合成 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 硅烷 方法 | ||
1.一种纯化硅烷的方法,其特征在于,包括:
对硅烷进行第二精馏纯化处理,以便获得经过纯化的硅烷气体和四氯化硅,
其中,
所述硅烷以歧化反应产物的形式提供,
所述第二精馏纯化处理是在低温精馏塔中进行的,其中所述低温精馏塔中的温度为-60~-80摄氏度,压力为0.6~1.0MPa,回流比为5~20:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述歧化反应产物是通过以下步骤获得的:
使硅粉、氢气以及选自氯化氢与四氯化硅的至少一种发生氯氢化合成反应,以便获得包含三氯氢硅的氯氢化合成反应产物;
对所述包含三氯氢硅的氯氢化合成反应产物进行第一精馏纯化处理,以便获得三氯氢硅和第一精馏残液;以及
使所述三氯氢硅发生歧化反应,以便获得包含四氯化硅和硅烷的歧化反应产物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在存在镍基催化剂或铜基催化剂时,使包含四氯化硅和氢气的气体混合物与硅粉接触,以便发生所述氯氢化合成反应。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物中,四氯化硅和氢气的摩尔比为1:2~5。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述氯氢化合成反应是在500~550摄氏度的温度下进行的。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述氯氢化合成反应是在500~550摄氏度,1.5~3.5MPa的条件下进行的。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物中所述四氯化硅的至少一部分是通过对三氯氢硅进行歧化反应而获得的。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,将第二精馏纯化处理获得的四氯化硅用于所述氯氢化合成反应。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物是通过下列步骤获得的:
将四氯化硅液体与氢气进行混合,得到气液混合物;
利用所述氯氢化合成反应产物对所述气液混合物进行热交换处理,以便获得经过预热的气液混合物和经过冷却的氯氢化合成反应产物;以及
利用电阻加热器,对经过预热的气液混合物进行加热,以便获得所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,进一步包括:
将所述经过冷却的氯氢化合成反应产物进行除尘处理;
将经过除尘处理的氯氢化合成反应产物进行冷凝,以便分别回收氢气和氯硅烷液体,所述氯硅烷液体包含三氯氢硅和四氯化硅;以及
将所述氯硅烷液体用于所述第一精馏纯化处理。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,将所述氢气返回用于进行所述氯氢化合成反应。
12.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一精馏纯化处理是利用串联的多个精馏塔进行的,其中,在每个精馏塔中,用于进行精馏处理的物料均为沿所述精馏塔的轴向方向自下而上运动。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述第一精馏纯化处理是利用串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔进行的。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述第一精馏塔的精馏温度为60~100摄氏度,压力为0.2MPa,回流比为10~50:1;所述第二精馏塔的精馏温度为100~140摄氏度,压力为0.5MPa,回流比为20~50:1;所述第三精馏塔的精馏温度为60~80摄氏度,压力为0.2MPa,回流比为20~50:1。
15.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述歧化反应是在50~80摄氏度,0.2~0.6MPa的条件下进行的。
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