[发明专利]纯化硅烷的方法有效
申请号: | 201310373771.0 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103449444A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 万烨;张升学;严大洲;毋克力;肖荣辉;汤传斌;杨永亮 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 宋合成 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯化 硅烷 方法 | ||
技术领域
本发明涉及光伏产业技术领域,具体地,涉及纯化硅烷的方法。
背景技术
太阳能作为一种可再生清洁能源受到了全球的重视,利用太阳能资源来发电的技术已经被认为是当今全球最有发展前景的新能源技术。因而,以太阳能发电技术为核心的光伏产业在21世纪初得到了迅猛的发展。多晶硅作为光伏产业的主要原材料,随着光伏行业的快速发展,其需求大幅增加。进而,生产多晶硅的主要原料——硅烷的需求也随之增加。但是,现阶段制备硅烷的工艺,其产物中杂质多,硅烷纯度较低,因而,需要进一步纯化。
然而,现阶段纯化硅烷的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种低成本节能型纯化硅烷的方法。
根据本发明的一个方面,本发明提出了一种纯化硅烷的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:对硅烷进行第二精馏纯化处理,以便获得经过纯化的硅烷气体和四氯化硅,其中,所述硅烷以歧化反应产物的形式提供,所述第二精馏纯化处理是在低温精馏塔中进行的,其中所述低温精馏塔中的温度为-60~-80摄氏度,压力为0.6~1.0MPa,回流比为5~20:1。
发明人惊奇地发现,利用该方法能够有效地纯化硅烷,并且该方法工艺简单、安全、节能环保、成本低,且经过纯化的硅烷纯度高,产生的废渣能够再利用。
另外,根据本发明上述实施例的纯化硅烷的方法还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的实施例,所述歧化反应产物是通过以下步骤获得的:使硅粉、氢气以及选自氯化氢与四氯化硅的至少一种发生氯氢化合成反应,以便获得包含三氯氢硅的氯氢化合成反应产物;对所述包含三氯氢硅的氯氢化合成反应产物进行第一精馏纯化处理,以便获得三氯氢硅和第一精馏残液;以及使所述三氯氢硅发生歧化反应,以便获得包含四氯化硅和硅烷的歧化反应产物。
根据本发明的实施例,在存在镍基催化剂或铜基催化剂时,使包含四氯化硅和氢气的气体混合物与硅粉接触,以便发生所述氯氢化合成反应。由此,能够有效提高氯氢化合成反应的效率,有利于后续步骤进行。
根据本发明的实施例,所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物中,四氯化硅和氢气的摩尔比为1:2~5。由此,氯氢化合成反应的效率显著提高,有利于后续步骤进行。
根据本发明的实施例,所述氯氢化合成反应是在500~550摄氏度的温度下进行的。由此,氯氢化合成反应的效率高,有利于后续步骤进行。
根据本发明的实施例,所述氯氢化合成反应是在500~550摄氏度,1.5~3.5MPa的条件下进行的。由此,氯氢化合成反应安全、效率高,有利于后续步骤进行。
根据本发明的实施例,所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物中所述四氯化硅的至少一部分是通过对三氯氢硅进行歧化反应而获得的。由此,即将歧化反应产物中的四氯化硅进行了循环利用,从而能够实现节能环保,降低成本的目的。
根据本发明的实施例,将第二精馏纯化处理获得的四氯化硅用于所述氯氢化合成反应。由此,将第二精馏纯化处理的产物中的四氯化硅进行了循环利用,从而能够实现节能环保,降低成本的目的。
根据本发明的实施例,所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物是通过下列步骤获得的:将四氯化硅液体与氢气进行混合,得到气液混合物;利用所述氯氢化合成反应产物对所述气液混合物进行热交换处理,以便获得经过预热的气液混合物和经过冷却的氯氢化合成反应产物;以及利用电阻加热器,对经过预热的气液混合物进行加热,以便获得所述包含四氯化硅和氢气的气体混合物。由此,能够在耗能最少的情况下同时实现对氯氢化合成反应产物的冷却以及对气液混合物进行预热,并且能够有效获得包含四氯化硅和氢气的气体混合物,为后续循环中的氯氢化合成反应提供原料,从而能够有效实现节能环保,降低成本的目的。
根据本发明的实施例,进一步包括:将所述经过冷却的氯氢化合成反应产物进行除尘处理;将经过除尘处理的氯氢化合成反应产物进行冷凝,以便分别回收氢气和氯硅烷液体,所述氯硅烷液体包含三氯氢硅和四氯化硅;以及将所述氯硅烷液体用于所述第一精馏纯化处理。由此,经过冷却的氯氢化合成反应产物通过上述处理后,即可获得氯硅烷液体和氢气,而氯硅烷液体和氢气能够被分别供给至本发明的方法的相应步骤,进行再次循环利用,从而能够有效实现节能环保,降低成本的目的。
根据本发明的实施例,将所述氢气返回用于进行所述氯氢化合成反应。由此,能够将氢气再利用,为氯氢化合成反应提供原料,节能环保,且能够降低生产成本。
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