[发明专利]一种连续除水的酰胺产品生产方法有效
申请号: | 201310374142.X | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN104418760A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 朱益民;王新红 | 申请(专利权)人: | 江苏磐希化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/05;C07C233/09;C07C233/65 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 225404 江苏省泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 产品 生产 方法 | ||
1.一种连续除水的酰胺产品生产方法,其特征在于:首先原料羧酸与仲胺发生预中和反应生成铵盐,生成的铵盐于反应器中进行脱水酰胺化反应、并产生副产物水,于铵盐脱水的反应体系中通入循环气体,通过循环气体解吸催化剂表面的副产物水、并将水携带出反应器,促进铵盐脱水反应的正向进行。
2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于:羧酸与仲胺预中和生成的铵盐从铵盐脱水反应器的上部进入反应器中,循环气体从反应器下部的气体入口进入反应器中,于反应器顶部设有气体出口,循环气体与反应体系接触后解吸反应体系中催化剂表面的副产物水,携带有水的循环气体从反应器顶部的气体出口排出,排出的气体通过冷凝器分离出水,经冷凝器后的循环气体再通过压缩机或气泵由气体入口返回反应器;铵盐脱水后的酰胺产品经过反应器底部液封的出料口连续采出。
3.如权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于:
羧酸与胺预中和生成铵盐时,羧酸与胺以摩尔比为1:2-1:30混合;
铵盐进行脱水酰胺化在150-350℃,液体反应空速为0.05-1.0h-1,循环气体空速为2-8h-1。
4.如权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于:羧酸与胺反应的优选条件,摩尔比为1:5-1:10混合,在200-300℃,液体反应空速为0.1-0.5h-1,循环气体空速为2-8h-1。
5.如权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于:所述催化剂为锌改性的MCM-22分子筛,锌在催化剂中的质量含量为1-5%。
6.如权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于:所述羧酸为甲基苯甲酸、油酸、硬脂酸、月桂酸、芥酸,仲胺为二甲胺、二乙胺或二丙胺,本发明所述最佳仲胺原料为二乙胺;
羧酸和仲胺所形成的铵盐直接发生脱水反应,获得苯甲酰胺、油酸酰胺、N,N-二乙基硬脂酸酰胺、月桂酸酰胺、芥酰胺、N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺、N,N-二乙基-4-甲基苯甲酰胺、N,N-二异丙基-2-甲基苯甲酰胺及其他相应的芳基酰胺类化合物中的一种或二种以上。
7.如权利要求5所述的生产方法,其特征在于:锌改性的MCM-22催化剂的制备过程为:将含锌的可溶性盐配成溶液,以离子交换的方式对MCM-22进行改性;所述锌的可溶性盐为锌的氯化物、硫酸盐、硝酸盐中的一种或二种以上。
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