[发明专利]一种低灰分的黄原胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于黄原胶制造技术领域，涉及一种低灰分药用辅料黄原胶的制备方法。

背景技术

目前，黄原胶作为关节腔注射用药物成分，具有良好黏弹性、良好润滑性，且具特殊的触变性等特点，可作为优良的药物控释载体，在关节腔内作用时间持久。黄原胶还可以限定口服药物释放的位置，并抑制药物的初始释放速率，实现结肠靶向给药和药物缓释。黄原胶具有很多优良的物理化学性能，但是，对于黄原胶药用辅料的研究和应用较晚，在产品质量的控制方面还有很多弊端，并且限制了应用范围，例如我们可以看到2010版药典中黄原胶的灰分为≤16.0%，与食品级黄原胶先行标准（GB13886-2007）的灰分项下要求一致，但是，对于有灰分要求的中成药，很容易照成灰分超标。

发明内容

本发明的目的是针对药用辅料黄原胶灰分高，限制了药用辅料黄原胶在国内的制剂领域的应用等问题，利用食品添加剂黄原胶为原料，通过溶解、精制等手段提供一种药用辅料产品。

本发明的另一目的是提供该低灰分黄原胶的制备方法。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种低灰分黄原胶，该黄原胶是通过以下方法制备得到的：

a)配制浓度为200～3500ppm的山梨醇水溶液；

b)在搅拌速度为20～40转/分钟的条件下，向山梨醇水溶液中缓慢加入黄原胶，制得浓度为1.0～5.0%（g/ml）的黄原胶溶液；

c)在搅拌条件下，向黄原胶溶液中缓慢加入乙醇，使溶液析出丝状物；

d)将析出的丝状物进行脱水；

e)将脱水分离后的丝状物在温度40℃～75℃，真空度0.02～0.10MPa条件下干燥，得到的物料干燥失重为10～13%。

优选步骤c)中，所述乙醇分批的缓慢加入黄原胶溶液中，使丝状物持续从溶液中析出。具体为在步骤c)中，在搅拌速度为35～50转/分钟条件下，向黄原胶溶液中缓缓加入乙醇，使得溶液中乙醇的浓度在40%～65%，有丝状物析出；然后调整搅拌速度为10～30转/分钟，并持续缓慢加入乙醇使溶液中乙醇浓度为85%以下，持续析出丝状物。乙醇加入完毕后持续搅拌25～35分钟。

本发明所使用的黄原胶原料为食品级黄原胶，市售可得。

本发明所述的黄原胶溶液的制备方法是在搅拌状态下，向水中缓慢加入山梨醇，待山梨醇溶解后缓慢加入黄原胶，加料完毕继续搅拌至黄原胶溶解完全。

优选山梨醇的用量为黄原胶质量的3%～7%，乙醇的用量为黄原胶溶液用水体积的1.5～4.5倍。

上述低灰分黄原胶的制备方法包括以下步骤：

a)配制浓度为200～3500ppm的山梨醇水溶液；

b)在搅拌速度为20～40转/分钟的条件下，向山梨醇水溶液中缓慢加入黄原胶，制得浓度为1.0～5.0%（g/ml）的黄原胶溶液；

c)在搅拌条件下，向黄原胶溶液中缓慢加入乙醇，使溶液析出丝状物；

d)将析出的丝状物进行脱水；

e)将脱水分离后的丝状物在温度40℃～75℃，真空度0.02～0.10MPa条件下干燥，所得物料干燥失重为10～13%。

所得黄原胶为类白色或浅黄色粉末；微臭，无味。在水中溶胀成胶体溶液，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。灰分：按干燥品计算为7.5%以下，黏度：25℃的动力黏度不低于0.7Pa.s，丙酮酸：供试品溶液的吸光度不低于对照品溶液的吸光度（1.6%）。氮：按照干燥品计算氮含量不得过1.4%，干燥湿重≤14%，重金属不超过百万分之二十，砷盐≤0.0003%，微生物限度：细菌≤800cfu/g，霉菌、酵母菌≤80cfu/g、大肠埃希菌、活螨不得检出。

与现有技术比较本发明的有益效果：

本发明利用山梨醇促进黄原胶的溶解，减少了溶解过程中的块状物，减少搅拌时间，降低搅拌能源消耗，节约生产成本。另外本发明中仅使用乙醇作为提取介质，不再使用液碱调节pH和氯化钙的盐析作用，协助降低了产品中的灰分。另外，本发明黄原胶在制备过程中，随着乙醇的持续加入，溶液粘度降低，及时调整转速，保证丝状物充分析出。

本发明方法制备得到的黄原胶符合药典规定的药用辅料要求的同时显著降低灰分含量，能广泛应用与对于有灰分要求的中成药，保证了用药安全性，扩大了应用范围。

具体实施方式

以下通过具体实施例进一步说明本发明。但实施例的具体细节仅用于解释本发明，不应理解为对本发明总的技术方案的限定。黄原胶（阜丰集团内蒙古阜丰生物科技有限公司生产，食品级。）

实施例1