[发明专利]XNH4Br·LaBr3·YH2O、其制备方法以及无水溴化镧的制备方法有效
申请号: | 201310376638.0 | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN104418378A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 卢旭晨;张志敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | xnh sub br labr yh 制备 方法 以及 无水 溴化镧 | ||
1.一种复盐,其分子式为XNH4Br·LaBr3·YH2O,其中,X为2或3,Y为0~1。
2.一种制备如权利要求1所述复盐的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将分子式为LaBr3·mH2O的水合溴化镧与溴化铵均匀混合;
其中,0<m≤7;优选地,m为1,2,3,4,5,6或7;
(2)将步骤(1)所得混合物加热,即得XNH4Br·LaBr3·YH2O。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,以重量计,步骤(1)所述水合溴化镧与溴化铵的加料量比为(1+0.05m):(0.52~12.48)。
4.根据权利要求2或3所述方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热为:首先在120~300℃加热0.5~4.5小时,然后在300~450℃加热1.0~5.5小时。
5.根据权利要求2-4任一项所述方法,其特征在于,将步骤(2)中在室温~250℃合成的溴化铵回收至步骤(1)中循环利用。
6.一种制备无水溴化镧的方法,其特征在于,包括:XNH4Br·LaBr3·YH2O于具有一定密封性的密闭环境下加热,制得无水溴化镧。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述XNH4Br·LaBr3·YH2O由权利要求2-5所述方法制备得到。
8.根据权利要求6或7所述方法,其特征在于,通过在XNH4Br·LaBr3·YH2O上放置覆盖物来实现所述密闭环境;
优选地,所述覆盖物为固体粉料或多孔材料;进一步优选地,所述固体粉料为氯化钾、氯化钠、氯化钡、氧化铝、石英砂、XNH4Br·LaBr3·YH2O、水合溴化镧、水合氯化镁、氧化镧、氧化镁、氯化铵或溴化铵的任意一种或几种的混合物,所述多孔材料为陶瓷多孔材料、碳化硅多孔材料、氧化硅多孔材料、硅铝酸盐多孔材料、氧化铝多孔材料、氧化钛多孔材料、氧化锆多孔材料、氧化锰多孔材料、氧化铁多孔材料、磷酸盐多孔材料、硫化物多孔材料;
优选地,所述覆盖物的厚度大于5mm;进一步优选地,所述覆盖物的厚度大于10mm。
9.根据权利要求6-8任一项所述方法,其特征在于,所述XNH4Br·LaBr3·YH2O于密闭环境下加热为:首先在250~500℃加热0.5~3.5小时,然后在500~850℃加热0.5~3.5小时。
10.根据权利要求6-9任一项所述方法,其特征在于,将反应过程中在室温~250℃合成的溴化铵回收、循环利用。
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