[发明专利]一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，是以5-异喹啉磺酰氯盐酸盐为起始原料，经缩合、成盐和析晶，得到高纯度盐酸法舒地尔半水合物，其特征在于，包括如下步骤：

向二氯甲烷中，投入缚酸剂和高哌嗪，控温0℃以下，缓慢连续投入5-异喹啉磺酰氯盐酸盐，投料完毕，于0～15℃搅拌2～3小时；反应液用等体积的水洗涤至少一次；取有机层，用等体积的0.2mol/L盐酸溶液萃取一次；取酸水层，用等体积的二氯甲烷洗涤至少一次；取酸水层，用氢氧化钠溶液调pH至9.5-10.5，用等体积的二氯甲烷萃取至少一次，收集有机层，加无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩至干，得糖浆状法舒地尔碱，加甲醇-水溶解，用盐酸调节溶液的pH值至5.9～6.1，再加沉淀剂析晶，过滤，所得晶体于60～80℃减压干燥不少于8小时，即得盐酸法舒地尔半水合物。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂选自碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯。

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为碳酸钾。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，其特征在于：所述的5-异喹啉磺酰氯盐酸盐与高哌嗪的质量比为1:1～2；所述的5-异喹啉磺酰氯盐酸盐与缚酸剂的摩尔比为1:0.5～1.5。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，其特征在于：所述的甲醇-水的体积比为1:0.2～1。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂选自四氢呋喃、丙酮、乙二醇二甲醚中的一种或一种以上组合物。