[发明专利]一种环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮的制备方法在审
申请号: | 201310382285.5 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN104418718A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 赵志全;白文钦;孙德鑫 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07C49/567 | 分类号: | C07C49/567;C07C45/63;C07C45/48 |
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地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 苯基 制备 方法 | ||
1.一种环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮的制备方法,其特征在于,反应步骤如下:
步骤一:2-氟苯乙酸酯和环丙甲酰氯在碱性条件下发生酰化、水解脱羧制得环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮,其中R代表烷基,该反应所用的溶剂是:二硫化碳、硝基苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、1.4-二氧六环;
步骤二:环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮和溴化剂,加入引发剂,发生卤代反应制得环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮,该反应所用的溶剂是:环己烷、四氯化碳、无水乙醚、异丙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环、甲醇、乙醇中一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一的R为1~4个碳原子的烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一2-氟苯乙酸酯(Ⅰ):环丙甲酰氯(Ⅱ)的摩尔比为1.0~1.3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一反应所用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一的碱性条件所用的有机碱和无机碱是:碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、吡啶,其用量为化合物(Ⅰ)摩尔量的1~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一的水解脱羧所用试剂为:0.1mol/L~5mol/L盐酸、0.1mol/L~5mol/L硫酸、0.1mol/L~5mol/L磷酸、0.1mol/L~5mol/L硫酸和醋酸的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤二反应所用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、环己烷一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二中环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮(Ⅲ)和溴化剂(Ⅳ)的摩尔比为1.0:0.9~2.0。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二所用的引发剂是:过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二所用的溴化剂是:N-溴代琥珀酰亚胺、二溴海因、三溴化吡啶鎓、四丁基三溴化胺。
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