[发明专利]一种环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310382285.5 申请日: 2013-08-28
公开(公告)号: CN104418718A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 赵志全;白文钦;孙德鑫 申请(专利权)人: 山东新时代药业有限公司
主分类号: C07C49/567 分类号: C07C49/567;C07C45/63;C07C45/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 273400 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 苯基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮的制备方法,其特征在于,反应步骤如下:

步骤一:2-氟苯乙酸酯和环丙甲酰氯在碱性条件下发生酰化、水解脱羧制得环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮,其中R代表烷基,该反应所用的溶剂是:二硫化碳、硝基苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、1.4-二氧六环;

步骤二:环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮和溴化剂,加入引发剂,发生卤代反应制得环丙基-2-溴-2-(2-氟苯基)乙酮,该反应所用的溶剂是:环己烷、四氯化碳、无水乙醚、异丙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环、甲醇、乙醇中一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一的R为1~4个碳原子的烷基。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一2-氟苯乙酸酯(Ⅰ):环丙甲酰氯(Ⅱ)的摩尔比为1.0~1.3:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一反应所用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一的碱性条件所用的有机碱和无机碱是:碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、吡啶,其用量为化合物(Ⅰ)摩尔量的1~1.5倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一的水解脱羧所用试剂为:0.1mol/L~5mol/L盐酸、0.1mol/L~5mol/L硫酸、0.1mol/L~5mol/L磷酸、0.1mol/L~5mol/L硫酸和醋酸的混合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤二反应所用的溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、环己烷一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二中环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮(Ⅲ)和溴化剂(Ⅳ)的摩尔比为1.0:0.9~2.0。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二所用的引发剂是:过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤二所用的溴化剂是:N-溴代琥珀酰亚胺、二溴海因、三溴化吡啶鎓、四丁基三溴化胺。

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