[发明专利]一种舒巴坦的制备方法有效
申请号: | 201310383063.5 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN103848850A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 苏锋;臧晓文;吴其荣;肖强;崔德龙 | 申请(专利权)人: | 沈阳东瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D499/86 | 分类号: | C07D499/86 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 韩辉 |
地址: | 110177 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 舒巴坦 制备 方法 | ||
1.一种舒巴坦的制备方法,其特征在于具体反应如下:
二溴青霉烷砜酸 舒巴坦
即在二溴青霉烷砜酸在三丁基氢化锡存在下还原脱溴制得舒巴坦,其具体过程为:
在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡;
在10℃–乙酸乙酯回流条件下反应1~4小时;
然后将反应混合物倒入水中,使用乙酸乙酯萃取,合并有机层,再用饱和食盐水洗涤;
上述有机层用无水硫酸镁干燥,滤去硫酸镁后;
再加入活性炭,搅拌脱色过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤;
然后将母液置于旋转蒸发器中,水浴真空蒸发,待有结晶析出,停止蒸发,冷却,抽滤,真空干燥,得到舒巴坦白色结晶。
2.根据权利要求1所述的舒巴坦的制备方法,其特征在于二溴青霉烷砜酸与三丁基氢化锡的反应物质的量之比为1:1~5。
3.根据权利要求1所述的舒巴坦的制备方法,其特征在于,反应温度控制在10℃~乙酸乙酯回流温度,反应时间控制在2~3小时。
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