[发明专利]4,4′-联苯二甲酸的合成方法

权利要求书

1.4,4′-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，其反应步骤如下：

步骤1：在氮气保护下，向干燥的反应容器中依次加入4-联苯甲酸、无水三氯化铝和溶剂，控温至10～30℃，然后滴加草酰氯，在3h内滴加完毕，其中4-联苯甲酸:草酰氯:无水三氯化铝的摩尔比为1:（1.1～1.8）:（1.2～2.0），4-联苯甲酸与溶剂的重量比为1:（3～10）；滴加过程中产生的氯化氢气体用碱液吸收，反应完毕后将物料慢慢加入到冰水中，分层后，将油层水洗两次，回收溶剂，得纯度95%以上的4,4′-二羧基联苯偶酰；

步骤2：向玻璃反应容器中依次加入4,4′-二羧基联苯偶酰、氢氧化钾和有机溶剂，控制反应容器内温度在35-75℃滴加氧化剂，在2h内滴加完毕，其中4,4′-二羧基联苯偶酰:氧化剂:氢氧化钾的摩尔比为1:（1.2～2.0）:（1.4～2.2），4,4′-二羧基联苯偶酰与有机溶剂的重量比为1:（3～10），反应完毕后，用10%的HCL溶液将反应液调制酸性，PH=3～4，加热回流，冷却，过滤固体，烘干得纯度95%以上的4,4’-联苯二甲酸，再用无水甲醇重结晶，得纯度不低于99%的4,4’-联苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述的4,4′-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，步骤1）所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷或氯苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的4,4′-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述的氧化剂为双氧水、过碳酸钠或叔丁基过氧化氢中的一种。

4.根据权利要求1所述的4,4′-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯中的一种。

5.根据权利要求1所述的4,4′-联苯二甲酸的合成方法，其特征在于，其反应步骤优选如下：

步骤1：在氮气保护下，向干燥的反应容器中依次加入4-联苯甲酸、无水三氯化铝和溶剂，控温至15～25℃，然后滴加草酰氯，在3h内滴加完毕，其中4-联苯甲酸:草酰氯:无水三氯化铝的摩尔比为1:（1.3～1.6）:（1.5～1.8），4-联苯甲酸与溶剂的重量比为1:（5～8）；滴加过程中产生的氯化氢气体用碱液吸收，反应完毕后将物料慢慢加入到冰水中，分层后，将油层水洗两次，回收溶剂，得纯度95%以上的4,4′-二羧基联苯偶酰；

步骤2：向玻璃反应容器中依次加入4,4′-二羧基联苯偶酰、氢氧化钾和有机溶剂，控制反应容器内温度在50-60℃滴加氧化剂，在2h内滴加完毕，其中4,4′-二羧基联苯偶酰:氧化剂:氢氧化钾的摩尔比为1:（1.4～1.8）:（1.6～2.0），4,4′-二羧基联苯偶酰与有机溶剂的重量比为1:（5～8），反应完毕后，用10%的HCL溶液将反应液调制酸性，PH=3～4，加热回流，冷却，过滤固体，烘干得纯度95%以上的4,4’-联苯二甲酸，再用无水甲醇重结晶，得纯度不低于99%的4,4’-联苯二甲酸。