[发明专利]一种4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310389289.6 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN103435568A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 刘德铭;鲁向阳;王志军 | 申请（专利权）人： | 大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/42 | 分类号： | C07D263/42 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 224145 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙氧基噁唑酸乙酯 制备 方法 | ||
1.一种4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)以N-乙氧草酰-α-氨基丙酸乙酯为原料，在三氯氧磷、三乙胺的环合体系中添加催化量的4-二甲氨基吡啶，进行环合反应；
b)将步骤a)得到的反应混合物降温至室温，然后滴加至去离子水中以淬灭反应；
c)进行分离处理，得到4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述的N-乙氧草酰-α-氨基丙酸乙酯与三乙胺、三氯氧磷及4-二甲氨基吡啶的摩尔比依次为1：（4～6）：（1～2）：（0.05～1）。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a)的反应温度为60～90℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中所述的去离子水的温度为0～10℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b)将反应混合物滴加至去离子水的过程中，控制反应体系内的温度为25～35℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
a)以N-乙氧草酰-α-氨基丙酸乙酯为原料，在三氯氧磷、三乙胺的环合体系中添加催化量的4-二甲氨基吡啶，在60～90℃进行环合反应；
b)将步骤a)得到的反应混合物降温至室温，然后滴加至0～10℃的去离子水中以淬灭反应；
c)在30～40℃下搅拌分层，并用三乙胺对分离的水层进行萃取；
d)合并有机层，减压回收三乙胺，即得4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯。
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