[发明专利]一种蚕用蜕皮甾酮的制备方法

权利要求书

1.一种蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）向粉碎的筋骨草中加入水，搅拌，升温至80℃-100℃，回流提取45分钟～75分钟，趁热过滤，得到滤液和药渣；

2）向药渣中加水，搅拌，升温至80℃-100℃，回流提取45分钟～75分钟，趁热过滤，得到滤液和药渣，重复回流提取一次，收集滤液；

3）控制温度在50℃-80℃，向滤液中加入澄清剂Ⅰ，每隔25分钟～30分钟搅拌一次，100分钟～120分钟后过滤，收集滤液；

4）控制温度在50℃-80℃，向滤液中加入澄清剂Ⅱ，每隔25分钟～30分钟搅拌一次，100分钟～120分钟后过滤，收集滤液，减压浓缩至干，得到固体残留物；

5）向固体残留物中加入甲醇-乙酸乙酯溶液，搅拌过滤，收集滤液，加入适量水，减压浓缩去除甲醇-乙酸乙酯溶液，得到蜕皮甾酮浸膏粗品；

6）先用大孔树脂吸附蜕皮甾酮浸膏粗品，然后用水洗脱，再用乙醇-水溶液梯度洗脱，收集洗脱液；

7）用硅胶柱层析纯化洗脱液，减压浓缩至干，得到蜕皮甾酮干品。

2.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤1）所述向粉碎的筋骨草中加入水的量为每使用1kg筋骨草加10L。

3.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤2）所述向药渣中加入水的量为每使用1kg筋骨草加5L。

4.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤3）加入的所述澄清剂Ⅰ为1%的ZTCl+1的1%的醋酸溶液，所述澄清剂Ⅰ的量为每使用1kg筋骨草加1L。

5.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤4）加入的所述澄清剂Ⅱ为5%的ZTCl+1的水溶液，所述澄清剂Ⅱ的量为每使用1kg筋骨草加0.5L。

6.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤5）加入的所述甲醇-乙酸乙酯溶液的量为每使用1kg筋骨草加5L，甲醇与乙酸乙酯的比例为1:5。

7.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤6）所述用水洗脱使用的水为每使用1kg筋骨草用20L。

8.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤6）所述乙醇-水溶液进行梯度洗脱的浓度梯度依次为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%。

9.根据权利要求1所述的蚕用蜕皮甾酮的制备方法，其特征在于：步骤6）所述大孔树脂为HPD600。