[发明专利]一种蚕用蜕皮甾酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及中兽药加工制造领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一中用于配制蚕用蜕皮液的蜕皮甾酮的制备方法。

背景技术

现有的蚕用蜕皮液的制造工艺为传统的生产工艺，其制备方法为“取筋骨草5000g，切成小段，加水煎煮两次，每次1小时，过滤去除药渣，合并滤液，减压浓缩至约8000ml，加人乙醇25000ml，搅拌后静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，将余液浓缩至约5000ml，加入乙醇20000ml，搅拌，静置12小时，滤过，滤液减压回收乙醇，余液浓缩至约900ml，滤过，加苯甲酸5g，加水适量，调节吸收度至规定范围，灌封，即得”。筋骨草含脱皮甾酮（ecdysterone）、杯苋甾酮(cyasterone)、筋骨草甾酮B和C（ajugasterone B,C）、筋骨草内酯、筋骨草糖、黄酮甙、皂甙及生物碱等多种成分，而在这么多成分中，蚕用蜕皮液起治疗作用的只有脱皮甾酮（ecdysterone），其他均为无效成分。通过传统制造工艺方法提取的蚕用蜕皮液有效成分纯度不高，在使用上没有量化的标准，容易使家蚕生长不整齐，上蔟不整齐；而且传统工艺生产的蚕用蜕皮液在提取后必须在很短的时间内灌封完毕，不便于储存。

发明内容

本发明克服了现有技术制作的蚕用蜕皮液纯度低、不能制作使用的量化标准且不便于储存的不足，提供一种蚕用蜕皮甾酮的制备方法的实施方式，以期望提高蚕用蜕皮液的纯度，使其能够制作使用的量化标准且要便于储存。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种蚕用蜕皮甾酮的制备方法，包括以下步骤：

1）向粉碎的筋骨草中加入水，搅拌，升温至80℃-100℃，回流提取45分钟～75分钟，趁热过滤，得到滤液和药渣；

2）向药渣中加水，搅拌，升温至80℃-100℃，回流提取45分钟～75分钟，趁热过滤，得到滤液和药渣，重复回流提取一次，收集滤液；

3）控制温度在50℃-80℃，向滤液中加入澄清剂Ⅰ，每隔25分钟～30分钟搅拌一次，100分钟～120分钟后过滤，收集滤液；

4）控制温度在50℃-80℃，向滤液中加入澄清剂Ⅱ，每隔25分钟～30分钟搅拌一次，100分钟～120分钟后过滤，收集滤液，减压浓缩至干，得到固体残留物；

5）向固体残留物中加入甲醇-乙酸乙酯溶液，搅拌过滤，收集滤液，加入适量水，减压浓缩去除甲醇-乙酸乙酯溶液，得到蜕皮甾酮浸膏粗品；

6）先用大孔树脂吸附蜕皮甾酮浸膏粗品，然后用水洗脱，再用乙醇-水溶液梯度洗脱，收集洗脱液；

7）用硅胶柱层析纯化洗脱液，减压浓缩至干，得到蜕皮甾酮干品。更进一步的技术方案是：步骤1）所述向粉碎的筋骨草中加入水的量为每使用1kg筋骨草加10L。

更进一步的技术方案是：步骤2）所述向药渣中加入水的量为每使用1kg筋骨草加5L。

更进一步的技术方案是：步骤3）加入的所述澄清剂Ⅰ为1%的ZTCl+1的1%的醋酸溶液，所述澄清剂Ⅰ的量为每使用1kg筋骨草加1L。

更进一步的技术方案是：步骤4）加入的所述澄清剂Ⅱ为5%的ZTCl+1的水溶液，所述澄清剂Ⅱ的量为每使用1kg筋骨草加0.5L。

更进一步的技术方案是：步骤5）加入的所述甲醇-乙酸乙酯溶液的量为每使用1kg筋骨草加5L，甲醇与乙酸乙酯的比例为1:5。

更进一步的技术方案是：步骤6）所述用水洗脱使用的水为每使用1kg筋骨草用20L。

更进一步的技术方案是：步骤6）所述乙醇-水溶液进行梯度洗脱的浓度梯度依次为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%。

更进一步的技术方案是：步骤6）所述大孔树脂为HPD600。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明制得的蜕皮甾酮干品配成的蜕皮液纯度高，能够量化使用，蜕皮甾酮干品便于储存，保存时间长，使用该蜕皮甾酮干品配制的蜕皮液，家蚕生长发育整齐，上蔟整齐。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明使用筋骨草提取蜕皮甾酮，首先需要将蜕皮甾酮从筋骨草中分离出来，然后进行纯化得到纯度较高的蜕皮甾酮干品，蜕皮甾酮干品便于保存，且使用也很方便，只需按照普通的家蚕蜕皮甾酮使用处方即可配制蜕皮液使用。