[发明专利]一种连续化生产2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法有效
申请号: | 201310392466.6 | 申请日: | 2013-09-02 |
公开(公告)号: | CN104418798B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 郑亚清;丁克鸿;周颖华;张寅;胡俊;冀超;孙伟 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一种2-氯-5-甲基吡啶的连续化生产方法,其特征在于由下列步骤组成:(1)在一、二、三级釜式混合反应器中加入容器容积1/10量的有机溶剂,将一、二、三级釜内温度升高至30~120℃;(2)将2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂输送到一级釜式混合反应器进行反应,(3)然后通过溢流的形式依次到二级釜式反应器、三级釜式反应器、接受釜进行连续化反应,最后到中和釜加碱调节体系pH大于7,得到2-氯-5-甲基吡啶;步骤(2)中2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂体积比为1:0.1~10:0.01~10;所述步骤(2)、(3)中反应在压力-1000Kpa~+1000Kpa下进行;控制物料在进入接收釜之前,至少有3h的反应时间;所述氯化剂选自三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、光气、双光气、固体光气以及氯化氢气体中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶连续化生产方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自甲苯、苯、氯化苯、二甲苯、二氯乙烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶连续化生产方法,其特征在于:步骤(1)中温度为60~100℃。
4.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶连续化生产方法,其特征在于:步骤(2)中2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂体积比为1:0.1~1:0.1~2。
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