[发明专利]一种连续化生产2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体的生产方法，特别是涉及一种吡啶类杂环杀虫剂的中间体2-氯-5-甲基吡啶的连续化生产方法。

背景技术

目前农药工业发展的总体方向是高效(单位面积用药低)、安全(对人、畜、环境安全)、经济(用药成本低)和使用方便(高效剂型)。而以吡虫啉、啶虫脒、吡氟禾草灵、羟戊禾草灵为代表的甲基吡啶类杂环杀虫剂、除草剂等新农药，就具有内吸、广谱、高效、低毒、用量少、持效期长、安全性好、抗药性强等优点，已在国外得到广泛的、大面积的使用，而2-氯-5-甲基吡啶是合成上述高效新农药以及未来含氟吡啶类新农药至关重要的中间体。目前2-氯-5-甲基吡啶现有的合成方法主要有氯化法，2-氨基-5-甲基吡啶氯化法，环合氯化法以及3-甲基吡啶直接氯化法等。本方法属于环合氯化法，而目前的环合法主要是以几个短链分子为原料，经过缩合而成为长链分子，或者先将一环状化合物开环成链状分子，然后再进一步环化、氯化合成2-氯5-甲基吡啶。起始原料的不同，合成路线也不尽相同。但该类方法通常存在反应步骤长、产率低、产能小、生产成本偏高等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种可连续化生产2-氯-5-甲基吡啶的方法，并且克服现有合成技术中生产效率低、产能小，成本偏高、部分技术难以连续化的问题。由于实施了连续化，从而提高了吡虫啉所需中间体2-氯-5-甲基吡啶的生产效率，以较少的人力、装备等实现了吡虫啉生产规模的扩大。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案，由下列步骤组成：(1)在一、二、三级釜式混合反应器中加入容器容积1/10量的有机溶剂，一、二、三级反应器以及接收釜的容积均为5m³，将一、二、三釜内温度升高至30～120℃，优选温度范围60～100℃；(2)在一、二、三级釜式混合反应器以及接受釜的压力相同为-1000Kpa～+1000Kpa条件下，将2-氯-4-甲酰基戊腈、氯化剂以及有机溶剂的体积比控制为1：0.1～10:0.01～10的条件，体积比优选范围为1:0.1～1:0.1～2，输送到一级釜式混合反应器内进行反应；(3)通过溢流的形式依次到二级釜式混合反应器、三级釜式混合反应器、接受釜进行连续化反应，控制物料在进入接收釜之前，至少有3h的反应时间，最后到中和釜进行加碱调节体系pH大于7，得到2-氯-5-甲基吡啶。

2-氯-4-甲酰基戊腈来源于本公司自制，主要原始原料为丙醛和吗啉。2-氯-4-甲酰基戊腈制备方法源于专利EP0162464。

氯化剂选自三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、光气、双光气、固体光气以及氯化氢气体中的一种或几种。有机溶剂选自甲苯、苯、氯化苯、二甲苯、二氯乙烷中的一种或几种。

所述的2-氯-5-甲基吡啶连续化生产方法的工艺设备包括釜式混合反应器、釜式混合反应器的进口与计量泵连接、其出口与下一级的釜式混合反应器的进料口连接、三级釜式混合反应器的出料口与接收釜的进料口连接，接收釜的出料口连接有中和釜。

附图说明：

图1为本发明设备连接示意图。

具体实施方式：

下面结合实例与流程示意图对本发明做进一步说明：

实施例1：

在一、二、三级釜式混合反应器中加入容器容积1/10量的甲苯，将一、二、三级釜内温度升高至30℃，控制一级釜内压力为-1000kPa；将2-氯-4-甲酰基戊腈、三氯化磷、甲苯通过计量泵1、2、3按1:0.1:0.01的体积比输送到一级釜式混合反应器内进行反应，然后通过溢流的形式依次到二级釜式反应器、三级釜式反应器、接受釜进行连续化反应，最后到中和釜加碱调节体系pH大于7，得到粗2-氯-5-甲基吡啶，其对2-氯-4-甲酰基戊腈的收率为75％。

实施例2：

在一、二、三级釜式混合反应器中加入容器容积1/10量的氯化苯，将一、二、三级釜内温度升高至120℃，控制一级釜内压力为+1000kPa；将2-氯-4-甲酰基戊腈、五氯化磷、氯化苯通过计量泵1、2、3按1:10:10的体积比输送到一级釜式混合反应器内进行反应，然后通过溢流的形式依次到二级釜式反应器、三级釜式反应器、接受釜进行连续化反应，最后到中和釜进行加碱调节体系pH大于7，得到粗2-氯-5-甲基吡啶，其对2-氯-4-甲酰基戊腈的收率为79％。

实施例3：