[发明专利]一种超细β碳化硅及其制备方法有效
申请号: | 201310393354.2 | 申请日: | 2013-09-02 |
公开(公告)号: | CN103466624A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 李新家;贾明;马欢;曹恒 | 申请(专利权)人: | 西安通鑫半导体辅料有限公司 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710300 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 及其 制备 方法 | ||
1.一种超细β碳化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)混合样品:
将水洗好的硅源和碳源按1:(0.2~2)的比例混合,并加水搅拌均匀,过滤,烘干,得到样品A;
2)高温反应:
将样品A装入坩埚,在样品A上铺一层活性炭;放入高温炉内,在1200~1800℃的温度下保温1~10h,反应完后得到样品B;
3)煅烧除炭:
将样品B粉碎过20目筛网后,放入瓷坩埚内,然后在400~900℃的温度下煅烧1~10h,除去游离炭,得到样品C;
4)酸碱洗除杂:
将样品C倒入球磨罐,加水球磨;再向球磨完的样品溶液中加入NaOH,使样品溶液的碱浓度达到1~20%,并加热;将加碱反应后的样品过滤水洗,水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下,pH值为9以下;取出水洗后的样品并加水搅拌,再向其中加入无机酸,使溶液酸浓度达到1~10%,并加热;待反应完后过滤砂浆,对滤饼进行水洗、烘干处理之后,过500目筛网,得到超细β碳化硅。
2.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,硅源是从硅片切割废砂浆中提取的,硅源用水洗0~5次;碳源为活性炭、炭黑或木炭中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,过滤所用的过滤器为高压过滤器、离心分离器、真空过滤器或板框压滤机。
4.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,烘干所用的干燥器为热风循环烘箱、普通干燥机或真空干燥器。
5.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚、氧化锆坩埚或碳化硅坩埚。
6.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,高温炉为箱式高温炉、高温电阻炉、高温真空炉、箱式气氛炉或高温管式气氛炉。
7.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1~10cm的样品层。
8.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,加入无机碱反应时的加热温度为50~100℃,反应时间为1~10h;加入无机酸反应时的加热温度为40~80℃,反应时间为1~10h。
9.根据权利要求1或8所述的超细β碳化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,加入的无机酸为盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1至10任意一项所述的制备方法制备的超细β碳化硅,其特征在于:所述β碳化硅的粒径为0.5~6μm,无α相碳化硅生成,β碳化硅含量在98%以上。
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