[发明专利]一种超细β碳化硅及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种超细β碳化硅及其制备方法。 

背景技术

β碳化硅微粉有很高的化学稳定性、高硬度、高热导率、低热胀系数、宽能带隙、高电子漂移速度、高电子迁移率、特殊的电阻温度特性等，被广泛应用于电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域。β碳化硅生产方式目前主要有三种：激光法、等离子法和固相合成法。前两种工艺主要合成的产品为纳米及亚微米粉末。固相合成法目前工艺方式较多，但都具有一定技术难度，产品大多存在β相含量不高、产品杂质多、难以批量生产等多项缺点。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题，提供一种超细β碳化硅及其制备方法，该方法制备的超细β碳化硅可为电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域提供优质的原料。 

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是： 

一种超细β碳化硅的制备方法，包括以下步骤： 

1）混合样品： 

将水洗好的硅源和碳源按1:（0.2～2）的比例混合，并加水搅拌均匀，过滤，烘干，得到样品A； 

2）高温反应： 

将样品A装入坩埚，在样品上铺一层活性炭；放入高温炉内，在1200～1800℃的温度下保温1～10h，反应完后得到样品B； 

3）煅烧除炭： 

将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，然后在400～900℃的温度下煅烧1～10h，除去游离炭，得到样品C； 

4）酸碱洗除杂： 

将样品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到1～20%，并加热；将加碱反应后的样品过滤水洗，水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，再向其中加入无机酸，使溶液酸浓度达到1～10%，并加热；待反应完后过滤砂浆，对滤饼进行水洗、烘干处理之后，过500目筛网，得到超细β碳化硅。 

所述步骤1）中，硅源是从硅片切割废砂浆中提取的，硅源用水洗0～5次；碳源为活性炭、炭黑或木炭中的一种或多种的混合物。 

所述步骤1）中，过滤所用的过滤器为高压过滤器、离心分离器、真空过滤器或板框压滤机。 

所述步骤1）中，烘干所用的干燥器为热风循环烘箱、普通干燥机或真空干燥器。 

所述步骤2）中的坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚、氧化锆坩埚或碳化硅坩埚。 

所述步骤2）中，高温炉为箱式高温炉、高温电阻炉、高温真空炉、箱式气氛炉或高温管式气氛炉。 

所述步骤3）中，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1～10cm的样品层。 

所述步骤4）中，加入无机碱反应时的加热温度为50～100℃，反应时间为1～10h；加入无机酸反应时的加热温度为40～80℃，反应时间为1～10h。 

所述步骤4）中，加入的无机酸为盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或多种。 

本发明还公开了一种超细β碳化硅，所述β碳化硅的粒径为0.5～6μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量在98%以上。 

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 

本发明超细β碳化硅的制备方法通过混合样品、高温反应、煅烧除炭、酸碱洗除杂这四个步骤制备β碳化硅，其工艺步骤简单，操作方便，所制备得到的超细β碳化硅粒径为3μm左右，成本低、无α相碳化硅、杂质含量低、粒度分布均匀，β碳化硅含量在98%以上。制备出的超细β碳化硅可为电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域提供优质的原料。 

具体实施方式

本发明超细β碳化硅的制备方法，包括以下步骤： 

1）混合样品： 

将水洗过0～5次的硅源和碳源按照1:（0.2～2）的质量比混合，并加水搅拌均匀，用高压过滤器、离心分离器、真空过滤器或板框压滤机过滤，再用热风循环烘箱、普通干燥机或真空干燥器烘干，得到样品A；硅源是从硅片切割废砂浆中提取的，碳源为活性炭、炭黑或木炭中的一种或多种的混合物； 

2）高温反应： 

将样品A装入石墨坩埚、刚玉坩埚、氧化锆坩埚或碳化硅坩埚中，样品A 上层铺有活性炭。放入箱式高温炉、高温电阻炉、高温真空炉、箱式气氛炉或高温管式气氛炉内，在1200～1800℃的温度下保温1～10h，反应完后得到样品B。