[发明专利]一种合成2,4-二氯-5-溴吡啶的方法

权利要求书

1.一种合成2,4-二氯-5-溴吡啶的方法，其特征在于：以2-氨基-4-氯吡啶为起始原料，经过上溴反应后得到关键中间体，收率大于80%，然后重氮化、上氯得到2,4-二氯-5-溴吡啶，总收率大于50%。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应的过程为：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：具体步骤为：

（1）溴代反应：

将2-氨基-4-氯吡啶1溶于二氯甲烷中，降温至0℃，分批缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺，加入完毕升温搅拌均匀，反应30分钟，TLC检测反应完全；先将反应液的溶剂旋干，用乙酸乙酯溶解粗品，用1mol/L的盐酸洗涤，再调碱后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥，浓缩完后得到中间体2；

（2）重氮化反应：

在-30℃下，将中间体2溶于浓盐酸中，搅拌均匀，控温在-30℃分批缓慢加入亚硝酸钠，加入过程中有气泡产生，会升温，加入完毕，控制在-30℃反应1小时，加入氯化亚铜，升至室温，TLC检测反应完全；将反应液用氢氧化钠调至碱性，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥，浓缩完后柱层析得到产品3。