[发明专利]一种从松节油提取3-蒈烯的方法有效
| 申请号： | 201310396301.6 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103408390A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 赵振东;王婧;李冬梅;毕良武;陈玉湘;古研;卢言菊 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07C13/42 | 分类号： | C07C13/42;C07C7/148;C07C7/04;C07C31/137;C07C29/38 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 冯慧 |
| 地址： | 210042 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 松节油 提取 方法 | ||
1.一种从松节油提取3-蒈烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将松节油和醛类化合物按醛类化合物中醛基与松节油中β-蒎烯摩尔比为1～2∶1加入到高压反应釜，在密闭条件下搅拌反应，反应温度为150℃～200℃，反应时间为2h～10h，所述醛类化合物为甲醛、乙醛或多聚甲醛；
步骤2、将步骤1得到的反应液和锌盐催化剂在100℃～150℃下搅拌反应0.5h～5h；所述的锌盐催化剂为氯化锌或者氧化锌-氯化锡；锌盐催化剂中锌与反应液中β-蒎烯摩尔比为0.01～0.1∶1；
步骤3、将步骤2得到的反应液用热水洗涤去除未反应的甲醛、乙醛，分出上层油溶液进行减压精馏，压力为0.5kPa～1.5kPa，在馏出温度为70℃～80℃范围内收集得到3-蒈烯。
2.根据权利要求1所述的从松节油提取3-蒈烯的方法，其特征在于，步骤3还包括压力为0.5kPa～1.5kPa，在馏出温度为60℃～70℃范围内收集得到α-蒎烯，在馏出温度为90℃～120℃范围内收集得到诺卜醇或甲基诺卜醇。
3.根据权利要求1所述的从松节油提取3-蒈烯的方法，其特征在于，步骤1在不加压条件下反应；或使用充氮气加压至压力小于等于1MPa的条件下反应。
4.根据权利要求1所述的从松节油提取3-蒈烯的方法，其特征在于，步骤1所述的反应时间为4h～6h。
5.根据权利要求1所述的从松节油提取3-蒈烯的方法，其特征在于，步骤2所述的反应时间为1h～2h。
6.根据权利要求1所述的从松节油提取3-蒈烯的方法，其特征在于，步骤2所述氧化锌-氯化锡为氧化锌和氯化锡按质量比1∶1混合的混合物。
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