[发明专利]一种用气相色谱仪检测地沟油的方法有效
申请号: | 201310396440.9 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN104007188A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 王承明;王炜;高洁芬 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 周宗贵;刘荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用气相 色谱仪 检测 地沟 方法 | ||
1.一种用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、在盛有待检测样品的容器中加入硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液,水浴加热至50~100℃并在此温度下保温30~60min,所加入的硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液的体积为样品体积的14~30倍;
(2)、在容器中加入三氟化硼甲醇溶液,加入的体积为样品体积的14~30倍,煮沸1~5min,停止加热并冷却至室温;
(3)、在容器中加入正己烷,加入的体积为样品体积的3~14倍,充分振荡后静置,待分层后取上清液用滤膜过滤,并收集滤液,滤液即为待色谱检测样品;
(4)、将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图,其中检测器为FID检测器,检测器温度为250~300℃,进样口温度为200~250℃,载气为氮气,载气流速为1~1.5ml/min,分流比为30~35:1,升温程序为在80℃下以5℃/min的速度升温至140℃并停留5min,然后以2.5℃/min的速度升温至230℃;
(5)、对色谱图进行分析,判断待检测样品是否为地沟油。
2.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于:步骤(5)中判断是否为地沟油的方法如下:观测色谱图中是否出现了一个以上的保留时间为43.8~44.2min、47.1~47.5min、48.5~48.9min的峰,如果是,则样品为地沟油。
3.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于:步骤(1)中的硫酸-甲醇溶液中硫酸的质量百分比为1%~5%,其中硫酸为分析纯浓度95~98%的浓硫酸,所述甲醇为分析纯浓度大于99.5%的无水甲醇。
4.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于:步骤(1)中的氢氧化钾-甲醇溶液中氢氧化钾的浓度为0.1~0.5mol/L,所述氢氧化钾为分析纯纯度≥85%的氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于:步骤(2)中的三氟化硼甲醇溶液为分析纯浓度为14~50%的三氟化硼甲醇溶液。
6.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于:所述的待检测样品为经过滤除去固体颗粒残渣的样品。
7.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于:所述的气相色谱仪为美国Agilent公司生产的HP-5色谱柱。
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