[发明专利]一种用气相色谱仪检测地沟油的方法有效

专利信息
申请号: 201310396440.9 申请日: 2013-09-03
公开(公告)号: CN104007188A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 王承明;王炜;高洁芬 申请(专利权)人: 华中农业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 武汉华旭知识产权事务所 42214 代理人: 周宗贵;刘荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 用气相 色谱仪 检测 地沟 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及了地沟油检测技术领域,特别是涉及一种用气相色谱仪检测地沟油的方法。

背景技术

地沟油来自餐饮业的废弃油脂,是城市下水道悄悄流淌的垃圾。有一些不法分子对其进行回收加工,使其摇身变成餐桌上的“食用油”。这些不法分子每天从城市地下水道里捞取大量暗淡浑浊、略呈红色的膏状物,仅仅经过一夜的过滤、加热、沉淀、分离等加工工序,就能让这些散发着恶臭的垃圾变身为清凉的“食用油”,最终通过低价销售,重返人们的餐桌。这种被称为“地沟油”的三无产品,其主要成分仍然是甘油三酯,但却比真正的合格食用油多了大量致病、致癌的毒性物质。地沟油质量极差、极不卫生,被人们食用后就会破坏人们的白血球和消化道黏膜导致食物中毒甚至致癌等严重后果,所以地沟油是严禁用于食用油领域的。

购买食用植物油时,消费者一般会被建议采用感官手段来鉴别。根据经验,食用植物油一般可以通过看、闻、尝、听、问五个方面来进行鉴别。但是对于掺杂有有害物质的劣质地沟油,仅仅凭借人们的看、闻、尝、听的感官来进行鉴别是十分困难的。

目前,国内尚未有检测地沟油的统一标准,现行的国家强制性标准《食用植物油卫生标准》(2716—2005)中,关于食用油的理化指标检测包括酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、游离酚(棉籽油)、总砷、铅、黄曲霉毒素、苯并芘、农药残留共9项指标,分别对植物原油和植物食用油进行不同的标准检测。但是植物原油、植物食用油均不是地沟油,而标准里这9项基本的食用油检测指标即使是地沟油炼出来的油也都可能是合格的,所以食用植物油卫生标准根本无法针对地沟油进行辨别检测。由于高酸值的地沟油成分比较复杂,其检测的特异性理化指标还处于实验研讨阶段,要准确定性定量目前仍比较困难。

发明内容

本发明提供了一种利用气相色谱仪对地沟油检测、分析的方法,该方法解决了背景技术中的不足,能够快捷、精确地检测鉴别出样品是否是地沟油。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为:

一种用气相色谱仪检测地沟油的方法,包括以下步骤:(1)、在盛有待检测样品的容器中加入硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液,水浴加热至50~100℃并在此温度下保温30~60min,所加入的硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液的体积为样品体积的14~30倍;

(2)、在容器中加入三氟化硼甲醇溶液,加入的体积为样品体积的14~30倍,煮沸1~5min,停止加热并冷却至室温;

(3)、在容器中加入正己烷,加入的体积为样品体积的3~14倍,充分振荡后静置,待分层后取上清液用滤膜过滤,并收集滤液,滤液即为待色谱检测样品;

(4)、将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图,其中检测器为FID检测器,检测器温度为250~300℃,进样口温度为200~250℃,载气为氮气,载气流速为1~1.5ml/min,分流比为30~35:1,升温程序为在80℃下以5℃/min的速度升温至140℃并停留5min,然后以2.5℃/min的速度升温至230℃;

(5)、对色谱图进行分析,判断待检测样品是否为地沟油。

步骤(5)中判断是否为地沟油的方法如下:观测色谱图中是否出现了一个以上保留时间为43.8~44.2min、47.1~47.5min、48.5~48.9min的峰,如果是,则样品为地沟油。

步骤(1)中的硫酸-甲醇溶液中硫酸的质量百分比为1%~5%,其中硫酸为分析纯浓度为95~98%的浓硫酸,所述甲醇为分析纯浓度大于99.5%的无水甲醇。

步骤(1)中的氢氧化钾-甲醇溶液中氢氧化钾的浓度为0.1~0.5mol/L,所述氢氧化钾为分析纯纯度≥85%的氢氧化钾。

步骤(2)中的三氟化硼甲醇溶液为分析纯浓度为14~50%的三氟化硼甲醇溶液。

所述的待检测样品为经过滤除去固体颗粒残渣的样品。

所述的气相色谱仪为美国Agilent公司生产的HP-5色谱柱。

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