[发明专利]一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅领域，具体涉及一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺。

背景技术

高纯多晶硅是半导体元件和太阳能电池的重要原材料，是全球电子工业及光伏产业的基础。目前，工业上生产高纯度多晶硅的最主要方法为改良西门子法，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70～80％。该方法以发热的硅芯棒作为硅沉积的载体，在一定温度下通入硅源性气体和稀释气体(如氢气等)，硅源性气体被还原成硅并不断沉积在高热硅芯棒的表面，使得硅芯棒直径不断变大，在硅芯棒直径达到一定要求后，需要停止通入硅源性气体，停止加热并进行冷却，取出硅芯棒，重新安装细硅芯，重新进行一批操作。为了便于多晶硅的包装运输及制备后续产品，上述多晶硅棒需要进行破碎和洗涤，从而容易引入杂质给高纯多晶硅增加被污染的可能性，同时也相应增加了多晶硅的生产成本。并且改良西门子法的工艺流程长、投资大、三氯氢硅还原率低、生产成本高、技术操作难度大等缺点。

另外，目前针对西门子法存在的不足进行的改良中，引入了流化床反应器生产多晶硅颗粒的方法，在流化床反应器中，含硅气体通过氢还原反应生成单质硅并沉积到多晶硅颗粒表面。由于流化床反应器内参与反应的硅表面积大，使反应速率大大增加，所以该方法的生产效率高、电耗小、成本低，比较适用于大规模生产太阳能级多晶硅。但是，流化床反应器也存在一定的缺点，比如，化学气相沉积高纯度多晶硅的反应对温度极为敏感，因此造成了反应生成的多晶硅会沉积到热壁表面，使反应器壁面的传热效率大大降低给传热造成了困难。而且由于有些反应器材料比如石英的热膨胀系数较多晶硅相差一个数量级，当有多晶硅沉积到反应器壁面时，会造成反应器破裂，给工业操作安全带来隐患。

美国专利US6007869报道了一种生产多晶硅的流化床装置，该装置利用三氯氢硅与氢气进行还原反应生产粒状多晶硅，具体是，通过加热器将反应器加热到反应温度，高纯硅粉从反应器顶部通入到反应器中，将三氯氢硅和氢气从下部直接通入反应器中，两者接触反应生成硅吸附在硅品种上，直径逐渐长大从反应器底部采出，未反应的气体和部分极细的硅微粉会从顶部排出。

中国专利CN101318654也报道了一种制备高纯多晶硅的颗粒的方法和装置，该装置使用的是硅源性气体从下部进入到反应器中，流化气体采用氢气或氮气也从下部进入到流化床中，硅品种细粉从上部进入到流化床反应器中，反应生成的硅吸附在硅品种上，逐渐长大的硅颗粒从反应器底部取出。反应气体和部分硅细粉从上部排出。

中国专利CN102502646也报道了一种使用快速流化床气相沉积制备多晶硅的设备和方法。采用了一种旋风分离来分离未反应气体中夹带的硅细粉，但旋风分离器是不能分离很细的硅粉，仍然还有大量的硅粉会带出系统。同时，该专利对硅粉沉积在反应器壁没有进行处理。

发明内容

本发明的目的是针对上述所说的问题，提供一种流化床多晶硅颗粒的制备系统。

本发明的另一个目的提供一种利用该系统制备多晶硅的工艺。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种流化床多晶硅颗粒的制备系统，包括流化床反应器、旋风分离器、细硅颗粒品种罐和硅颗粒加料罐；流化床反应器包括流化床反应器筒体和流化床扩大段；流化床反应器筒体底部设有产品出料口，下部设有硅源气体进料口和稀释气体进气口，流化床反应器筒体外部包覆有反应器加热装置；流化床扩大段顶部设有反应尾气出口；细硅颗粒品种罐顶部设有硅品种加料口和尾气出口；流化床扩大段的底部与流化床反应器筒体顶部固连，且流化床扩大段的直径大于流化床反应器筒体的直径；流化床扩大段顶部通过管路与旋风分离器进口相连，旋风分离器底部出口与硅颗粒加料罐相连，硅颗粒加料罐的底部与设于流化床反应器筒体下部的硅品种进料口相连；旋风分离器顶部出口通过管路经尾气加压风机后一方面与流化床反应器筒体下部相连，另一方面与细硅颗粒品种罐下部相连，细硅颗粒品种罐底部出口通过管路与硅颗粒加料罐相连；由产品出料口连接的管路上设有热量回收套筒，硅源性气体经设于管路上的气体预热器预热后，再经过热量回收套筒换热后与硅源气体进料口相连。

本发明的特点是将流化床反应器分为流化床反应器筒体和流化床扩大段两部分，目的就是通过将流化床反应器的上部直径放大，降低硅源性气体反应后的气体流速，从而使一定直径的细硅粉重新降落到到流化床反应器中，避免反应尾气将过多的细硅粉带出流化床反应器进而增加后续的工序。