[发明专利]一种重楼药材多指标快速检测方法

权利要求书

1.一种重楼药材多指标快速检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

（1）样品的收集

收集不同批次的重楼药材，随机选择其中20个样品作为验证集，其余样品作为校正集进行定量校正模型的建立； 

（2）用传统方法测定各关键质控指标

将样品经预处理后采用高效液相色谱法测定重楼药材中重楼皂苷-I、重楼皂苷-II、重楼皂苷-VII的含量，总皂苷含量为以上三种皂苷的总和；采用烘干称重法测定重楼药材中水分的含量；

（3）采集样品的近红外光谱图

使用漫反射采样器件采集近红外光谱图，采样次数为32次，分辨率为8 cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000~10000 cm^-1，每个样品扫描重复3次，取平均光谱作为样品的近红外光谱；

（4）定量模型的建立

选择合适的光谱波段和预处理方法得到重楼药材特征光谱信息，采用偏最小二乘回归法建立近红外光谱与关键质控指标之间的校正模型，并根据模型评价指标来考察模型性能，将验证集数据导入已建立的校正模型，验证模型的稳定性和预测性能； 

（5）未知样品中各关键指标的快速测定

将未知各关键质控指标值的重楼药材，按校正集样品相同近红外光谱采集参数，采集未知样品的近红外光谱数据，并选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱输入步骤（4）所述的定量模型中，计算得到各关键指标值；

（6）根据以上近红外分析技术测得的重楼药材总皂苷含量≥0.6%且水分含量≤12%时，则判断该重楼药材为合格样品，符合质量要求，投入提取的后续生产环节。

2.根据权利要求1所述的一种重楼药材多指标快速检测方法，其特征在于，步骤（2）所述的重楼样品预处理方法为：将重楼药材打粉，过80目筛，取细粉约0.5 g，精密称定，置平底烧瓶中，精确加入甲醇10 mL，称定质量，超声波提取45 min，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，离心10 min（转速为13000 rp·min^-1），取上清液用于高效液相色谱分析。

3.根据权利要求1所述的一种重楼药材多指标快速检测方法，其特征在于，步骤（2）所述的高效液相色谱法条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B），梯度洗脱0~25 min：25~95%A，25~30 min：95%A；检测波长203 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：30℃；进样量：10 μL；理论板数按重楼皂苷-I峰计算应不低于4000。

4.根据权利要求1所述的一种重楼药材多指标快速检测方法，其特征在于，步骤（4）所述的各关键质控指标合适的光谱波段和预处理方法为：

重楼皂苷-I采用多元散射校正+一阶导数+ Savitsky-Golay平滑的方法进行光谱预处理，建模波段为4500-4900 cm^-1和5550-6290 cm^-1；

重楼皂苷-II采用矢量归一化+一阶导数+Norris平滑的方法进行光谱预处理，建模波段为5449.8-7501.7 cm^-1；

重楼皂苷-VII采用多元散射校正+一阶导数+ Norris平滑的方法进行光谱预处理，建模波段为4248.4-4601.3 cm^-1和5775.8-6101.7 cm^-1；

总皂苷采用多元散射校正+一阶导数+ Savitsky-Golay平滑的方法进行光谱预处理，建模波段为4248.4-4601.3 cm^-1和5449.8-6101.7 cm^-1；

水分采用矢量归一化+一阶导数+Norris平滑的方法进行光谱预处理，建模波段为6099.7-7501.7 cm^-1。

5.根据权利要求1所述的一种重楼药材多指标快速检测方法在重楼药材检测中的应用。