[发明专利]一种偶氮型分散染料组合物的合成方法有效
申请号: | 201310399838.8 | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103709787A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 孙岩峰;陈美芬;汪雪松;简卫 | 申请(专利权)人: | 浙江吉华集团股份有限公司;杭州吉华江东化工有限公司 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09B67/42;C09B29/085;C09B29/26;D06P1/18;D06P3/54 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311228 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 分散染料 组合 合成 方法 | ||
1. 一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,所述的偶氮型分散染料组合物由具有通式(Ⅰ)所示结构的两种或两种以上混合物通过一锅法合成工艺制成,
(I),
通式(Ⅰ)中, R1选自-C1~C4烷氧基或-H,R2和R3分别独立地选自选自-H、C1~C4的烷基、C2~C4链烯基或C1~C4烷基上的一个氢被-OH、-CN、-OCOOR、-COOR、-OC6H5、-C6H5所取代,R4选自C1~C4的烷基、酰氨基或-H。
2. 根据权利要求1所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为以下步骤:
(1)将2,4-二硝基苯胺合成重氮组分;
(2)将具有通式(Ⅱ)所示结构的两种或两种以上偶合组分分别用水或稀酸溶解,制成偶合组分液,具有通式(Ⅱ)所示结构的两种或两种以上偶合组分的摩尔比由产品要求反推得到,所述稀酸的质量浓度小于25%,
(Ⅱ)
通式(Ⅱ)中R1选自-C1~4烷氧基或-H,R2和R3分别独立地选自 -H、C1~C4的烷基、C2~4链烯基或C1~C4烷基、烷基上的一个氢被-OH、-CN、-OCOOR、-COOR、-OC6H5、-C6H5所取代,R4选自C1~4的烷基、酰氨基或-H;
(3)将步骤(1)合成的重氮组分与步骤(2)制成的偶合组分液进行偶合反应,反应到终点后经过适当的低温或高温转晶过程后,过滤、水洗、烘干得到混合染料滤饼,即一种偶氮型分散染料组合物,其中,偶合反应的偶合温度为-10~20℃,偶合组分之和与重氮组分的摩尔比为0.90~1.10:1。
3. 根据权利要求2所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,
步骤(3)偶合反应可采用顺法偶合、反法偶合,当偶和反应采用反法偶合时,先将步骤(1)合成的重氮组分在冰水中稀释后制成重氮组分液,重氮组分与冰水的质量比为1:4~20。
4. 根据权利要求1或2或3所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,重氮反应采用一锅法,偶合反应采用顺法一次性一锅法偶合。
5. 根据权利要求1或2或3所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,重氮反应采用一锅法,偶合反应采用顺法分步一锅法偶合。
6. 根据权利要求1或2或3或4所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,重氮反应采用一锅法,偶合反应采用反法一次性一锅法偶合。
7. 根据权利要求1或2或3或4所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,重氮反应采用一锅法,偶合反应采用反法分步一锅法偶合。
8. 根据权利要求1或2所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法,其特征在于,偶和反应在助剂配合下进行,助剂使用量为重氮组分与偶氮组分质量和的0.1~2%,助剂为乳化剂、分散剂中一种或两种。
9. 根据权利要求1或2所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法制备的偶氮型分散染料组合物在染色和印染疏水性材料上的应用。
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