[发明专利]一种偶氮型分散染料组合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及分散染料技术领域，具体地说涉及一种偶氮型分散染料组合物的合成工艺过程。

背景技术

2，4-二硝基苯胺合成的染料一般具有色泽红艳浓郁的特点，但由于其结构上的缺陷，导致其单色品种的日晒牢度一般不够理想，染料专家们在苯环的6-位上引入吸电子基，以增强这种染料的日晒牢度，但成本上提高较大，从经济角度讲不适合生产企业的要求。

中国专利CN103113758A公开了几种具有2，4-二硝基苯胺为重氮组分结构的紫色染料，该发明采用复配技术公开了一种分散染料混合物成功解决了这一难题。但是该发明通常是在低温条件下偶合，并经过条件苛刻的转晶工艺后，得到单色染料品种，然后经拼色制得黑蓝色分散染料组合物；这种工艺对于设备的损耗相当严重，且能源消耗及三废量都较大，并给染料的后处理带来困难。

发明内容

为解决2，4-二硝基苯胺容易导致其单色品种的日晒牢度一般不够理想的问题，本发明提出了一种偶氮型分散染料组合物的合成方法，不仅解决了日晒牢度的问题，而且转晶工艺温和，染料的高低温分散稳定性和色光较为稳定。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种偶氮型分散染料组合物的合成方法，所述的偶氮型分散染料组合物由具有通式(I)所示结构的两种或两种以上混合物通过一锅法合成工艺制成，

通式(I)中，R₁选自-C1～C4烷氧基或-H，R₂和R₃分别独立地选自选自-H、C1～C4的烷基、C2～C4链烯基或C1～C4烷基上的一个氢被-OH、-CN、-OCOOR、-COOR、-OC₆H₅、-C₆H₅所取代，R₄选自C1～C4的烷基、酰氨基或-H。

一锅法(one-pot reaction)是一种非常具有前景的有机合成方法。一锅法反应中的多步反应可以从相对简单易得的原料出发，不经中间体的分离，直接获得结构复杂的分子。这样的反应显然经济上和环境友好上较为有利。

本发明把所需的混合物中各组分的重氮组分2，4-二硝基苯胺同时在同一个重氮化设备中进行反应，偶合时重氮把混合染料的各个偶合组分按照配比要求通过多种偶合方式在同一个偶合设备中进行偶合，得到的偶合液如有需要可在进入过滤器之前进行升温转晶处理，使得到的染料的晶形相对稳定，然后压滤直接得到所需配比的染料混合物；

所述的一种偶氮型分散染料组合物的合成方法为以下步骤：(1)将2,4-二硝基苯胺合成重氮液；

现有技术中2,4-二硝基苯胺的常规重氮化过程为：在三口瓶中加入硫酸20～150g，慢慢加入亚硝酰硫酸给定量，控制温度不超过10～40℃，慢慢的用1小时左右加入2，4-二硝基苯胺0.2mol，控制温度不超过40℃，加完保持1～5小时。

(2)将具有通式(II)所示结构的两种或两种以上偶合组分分别用水或稀酸溶解，制成偶合组分液，所述稀酸的质量浓度小于25％，水或稀酸的使用量为使偶合组分溶解的量，具有通式(II)所示结构的两种或两种以上偶合组分的摩尔比由产品要求反推得到，

通式(II)中R₁选自-C1～C4烷氧基或-H，R₂和R₃分别独立地选自-H、C1～C4的烷基、C2～C4链烯基或C1～C4烷基上的一个氢被-OH、-CN、-OCOOR、-COOR、-OC₆H₅、-C₆H₅所取代，R₄选自C1～C4的烷基、酰氨基或-H；

(3)将步骤(1)合成的重氮组分与步骤(2)制成的偶合组分液进行偶合反应，反应到终点后过滤、水洗、烘干得到混合染料滤饼，即一种偶氮型分散染料组合物，其中，偶合反应的偶合温度为-10～20℃，偶合酸度为5～20％，偶合组分之和与重氮组分的摩尔比为0.90～1.10：1。

上述所述的反应到终点是以重氮组分组分消失为标准，常用方法是十字交叉法：取偶合液一滴，在滤纸上渗开，渗圈分别与其它重氮组分和偶合组分反应，某一组分不变色即为终点；比如要求偶合组分过量时，则用重氮盐检测没有变色，说明终点到了。