[发明专利]以木香烃内酯为原料制备小白菊内酯的方法有效
申请号: | 201310400236.X | 申请日: | 2013-09-04 |
公开(公告)号: | CN104418863B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 陈悦;张泉;龙菁 | 申请(专利权)人: | 天津尚德药缘科技股份有限公司;南开大学 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
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地址: | 300384 天津市华苑产*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木香 内酯 原料 制备 白菊 方法 | ||
1.一种制备小白菊内酯的方法,具体涉及以木香烃内酯为原料,经过如下反应步骤合成小白菊内酯:
其中,步骤c的反应条件为:四异丙氧基钛,D-酒石酸二异丙酯,过氧叔丁醇,在适当溶剂中反应,一定反应温度下反应2小时~50小时,所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的任一种,反应温度为:-80℃~30℃;步骤f的反应条件为:四异丙氧基钛,D-酒石酸二异丙酯,过氧叔丁醇,在适当溶剂中反应,一定反应温度下反应2小时~50小时,所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的任一种,反应温度为:-80℃~30℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a的反应条件为:二异丁基氢化铝在适当的溶剂和反应温度下反应0.5小时~20小时,所述适当的溶剂为:苯、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃中的任一种,反应温度为:-20℃~100℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤b的反应条件为:TBSCl,Et3N,DMAP,在适当溶剂中反应,一定反应温度下反应1小时~10小时,所述溶剂为:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二甲胺基甲酰胺中的任一种,反应温度为:-20℃~100℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤d的反应条件为:四丁基氟化铵,四氢呋喃,一定反应温度下,反应0.5小时~5小时,反应温度为:-20℃~60℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤e的反应条件为:四甲基哌啶,二乙酸碘苯,在适当溶剂中反应,一定反应温度下反应2小时~30小时,所述溶剂为:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的任一种,反应温度为:-10℃~60℃;二氧化锰在适当的溶剂,反应温度下反应0.5小时~24小时,其中所述的溶剂为:四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、氯仿中的任一种,反应温度为-10℃~100℃。
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