[发明专利]一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维纺丝加工领域，涉及一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，特别是涉及一种用高速共混深度包覆LiCl后再制备改性尼龙6纤维的方法。

背景技术

尼龙6纤维是最早实现工业化的合成纤维品种，其柔韧性、弹性回复性率、耐磨性、耐碱性、吸湿性及轻量性方面均较聚酯纤维性能佳。在服用领域可用于男女儿童服装、被套面料、袜子、雨衣等，在家饰领域可用于窗帘布、浴帘布及雨伞布等，在产业领域可用于渔网、滤布、缆绳、输送带及降落伞布等。由于其强力高、耐冲击、耐磨性佳，可用于轮胎帘布。随着科技的进步，“功能多样”和“附加值高”将是未来尼龙6纤维发展的必然趋势。

近几年来，对尼龙6的研究主要集中于共混、添加剂的改进等方面，并取得了一系列的研究进展。高速共混的方法省去了双螺杆挤出和造粒的步骤，操作流程简单和成本低，常用于聚合物的混合改性。如中国专利CN101363142A公开了一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维及其制备方法，将碳酸钙微粒和表面处理剂在高速混合机中搅拌混合，再加尼龙6切片均匀混合，生产的纤维具有良好的力学、耐热、耐磨性能。高速共混法也可用于改性制备其他纤维，如中国专利CN102677217A也用此高速共混的方法制备了纳米CaCO₃/POM复合材料，使得纳米CaCO₃粒子粘在软化的POM上，得到性能较好的POM纤维。但是现有用该技术制备纤维大都仅是利用机械搅拌产生的热来使聚合物表面稍微软化，然后将无机物粘附在聚合物表面，微粒与聚合物粘附的不是很牢固，容易从聚合物表面脱落，混合效果不是很好。

另外，由于尼龙6大分子间容易形成氢键，使熔体黏度增大，给纺丝和后加工带来很大困难。有报道称通过Li⁺与酰胺基团相互作用，打开大分子间的氢键，从而有利于纤维的高倍拉伸，提高纤维的力学性能。用LiCl改性尼龙6的方法已有相关专利，如中国专利CN101122053A，采用双螺杆挤出机制备LiCl添加剂母粒，再将该母粒与尼龙6切片混合进行熔融纺丝的方法制备出了性能较好的尼龙6纤维。但是这种制备方法工艺复杂，要消耗大量的能量，且LiCl为强吸水剂，暴露在空气中极易吸水，所述专利利用螺杆共混挤出的方法没有考虑氯化锂等微粒添加过程中吸水的问题，共混后需经长时间高温真空干燥除去混合料中的水分，且干燥后的切片不易久放。若通过加入LiCl来改善纤维性能，必须解决这个严重的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，特别是提供一种用高速共混深度包覆LiCl后再制备改性尼龙6纤维的方法，解决了LiCl脱落及暴露在空气中易吸水潮解的问题，保证尼龙6切片顺利纺丝，且制备工艺简单，生产成本低，生产周期短，适用于工业化生产。这是因为无机盐LiCl中的Li⁺能拆散尼龙6大分子间或大分子内的氢键，与酰胺基团形成络合，从而利于纤维的纺制和后牵伸以及强度的提高。本发明用外加热同时高速共混的方法将不同配比的LiCl包覆在尼龙6表层内，且切片之间没有发生严重粘连，然后进行熔融纺丝，有效防止氯化锂从聚合物表面脱落，并且利用高分子表层阻隔氯化锂与切片表层空气的接触，解决了LiCl吸湿问题，由于LiCl拆散大分子间氢键的作用，从而大大提高尼龙6的加工性，使纺丝和拉伸工序变得容易，并在常规尼龙6加工的压洗工序中，洗掉氯化锂，纤维大分子间重新形成氢键，可以制备纤度小，强度大，综合力学性能佳的尼龙6纤维。

本发明的一种LiCl改性尼龙6纤维的制备方法，具体步骤如下：

（1）对纺丝原料进行预处理：

由于氯化锂是一种强吸水剂，如果在与尼龙6切片混合前不尽量去掉的话，很容易潮解，而使以后的精确计量混合无法进行。因此先将LiCl粉料真空干燥，温度为200～400℃，干燥时间为1～5h，除去LiCl中含有的结晶水，冷却至室温出料；

纺丝切片含水必须保持在很低的范围，否则在熔融加工过程中会使高分子降解，不仅影响制品性能，严重时会使加工无法进行。尼龙6切片对温度的敏感性比较强，如果升温太快，切片表面会迅速软化，颗粒间粘结成块，成团，因此升温需分步缓慢进行，随着温度的提高结晶的增加，切片软化点提高，就可在较高温度和真空下完成脱水干燥。因此尼龙6切片的真空干燥分几个温度阶段，充分去除水分；干燥温度和时间分别为：第一阶段，30～60℃，1～3h；第二阶段，50～80℃，1～5h；第三阶段，70～120℃，12～20h；第四阶段，100～125℃，20～30h，冷却至室温出料；

（2）高速共混包覆：