[发明专利]电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法有效
申请号: | 201310406992.3 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103450026A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 付远波;陈彰评;宋文超;杨威;周世骏;李玉梁;明瑞涛;高成 | 申请(专利权)人: | 湖北吉和昌化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/23 | 分类号: | C07C211/23;C07C209/68 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉;孙林 |
地址: | 432405 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电镀 添加剂 乙基 丙炔 合成 方法 | ||
1.一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:
1)先加入甲醛溶液和二乙胺,在室温下搅拌均匀,然后加入活性炭负载型催化剂;所述活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成,其中,所述金属盐占负载型催化剂总重量的28~35%,所述金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物;
2)氮气置换后,通入乙炔气体反应,反应完毕后,降至室温,过滤,减压蒸馏,收集118~120℃馏分,即得到N,N-二乙基丙炔胺。
2.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述活性炭负载型催化剂的用量占反应液总重量的2~5%。
3.根据权利要求1或2所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述活性炭负载型催化剂的制备方法为将活性炭与金属盐溶液充分混合后浸渍,室温晾干后在120℃干燥4~6h,然后在400~450℃焙烧4h,自然降温,粉碎后过100目筛,即得。
4.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述金属盐为硝酸铜、硝酸铋、硝酸锌和硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:步骤2)中,通入乙炔气体反应的条件为:升温40~80℃,持续通入0.1~0.2Mpa的乙炔气体,反应1~6小时。
6.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述甲醛与二乙胺的摩尔比为0.8~1.5。
7.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述甲醛溶液为质量分数为35~40%的甲醛水溶液。
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