[发明专利]一种微晶α-Al2O3 聚集体的制备方法

权利要求书

1.一种微晶α-Al₂O₃聚集体的制备方法，用氢氧化铝凝胶作为前驱体，步骤如下：

制备氢氧化铝凝胶：

（1）将浓度25～28wt%的NH₃·H₂O加入水与Al(NO₃)₃·9H₂O的混合溶液中，Al(NO₃)₃·9H₂O:H₂O:NH₃·H₂O的摩尔比为1:(3-8):(4.5-12)，搅拌均匀后得到悬浮液；离心或抽滤处理，用去离子水洗涤2～3次沉淀物，得到氢氧化铝；滤液用于回收副产品硝酸铵；滤液蒸发浓缩，而后经造粒、结晶回收硝酸铵；

（2）将步骤（1）制得的氢氧化铝加水配制成固含量5～15wt%的悬浮液，加入浓度65～69wt%的浓硝酸；所述氢氧化铝与所述浓硝酸的摩尔比(5-12):1，搅拌2～5h，悬浮液中加入氧化铝球磨介质，在(300-500)r/min转速下球磨0～30min；

（3）球磨后的悬浮液中加入添加剂Mg(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Y(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O之一或组合，搅拌3～8h，得到氢氧化铝凝胶。然后在40～160℃将氢氧化铝凝胶干燥5～24h得到氢氧化铝干凝胶；

制备微晶α-Al₂O₃聚集体：

[1]将制得的氢氧化铝干凝胶粉碎，过30～200目筛；

[2]取筛下氢氧化铝干凝胶颗粒放入马弗炉中预烧，升温速率为5～10℃/min，温度升至600～800℃，并在此温度保温10～60min，得到γ-Al₂O₃；

[3]将所得γ-Al₂O₃在1150～1450℃煅烧1～2h，得到微晶α-Al₂O₃聚集体材料。

2.如权利要求1所述的微晶α-Al₂O₃聚集体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中Al(NO₃)₃·9H₂O:H₂O:NH₃·H₂O的摩尔比为1:(5-7):(6-8)。

3.如权利要求1所述的微晶α-Al₂O₃聚集体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述氢氧化铝与所述氧化铝球磨介质的摩尔比为1:(2-8)。

4.如权利要求1所述的微晶α-Al₂O₃聚集体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述添加剂的加量为初始原料Al(NO₃)₃·9H₂O重量的1.5～7wt%。