[发明专利]一种微晶α-Al2O3 聚集体的制备方法

说明书

本申请是201210285200.7的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种氢氧化铝凝胶及利用氢氧化铝凝胶作原料制备微晶α-Al₂O₃聚集体材料的方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

微晶α-Al₂O₃聚集体材料可用于化学化工、绝缘材料、催化剂载体、陶瓷、航天航空、电子等多个基础行业与领域，尤其作为陶瓷材料应用最为广泛。微晶α-Al₂O₃聚集体作为一种重要的陶瓷材料，一直是国内外研究的热点，特别是在近年来迅速发展起来的微晶刚玉磨料、电子陶瓷及透明陶瓷等行业的研究和应用最为典型。

自20世纪80年代以来，α-Al₂O₃的制备技术发展迅速。α-Al₂O₃通常是由原料经高温煅烧制得，因而原料的选择与制备工艺对α-Al₂O₃的性能有很大影响。目前α-Al₂O₃聚集体的主要制备方法有固相法和液相法，固相法是将铝盐或氧化铝研磨后煅烧，通过发生固相反应直接制得α-Al₂O₃聚集体，参见USP4786292；USP4799938，但固相法易引入杂质，后期煅烧温度过高，耗能大，对设备要求高。

常用的制备微晶α-Al₂O₃聚集体的三种前驱体是Al₂O₃、勃姆石及氢氧化铝。

一、以Al₂O₃为前驱体，通常与各种添加剂(如MgO、Fe₂O₃、SiO₂等)湿混球磨后直接在常压下高温煅烧而成，参见USP3808015；EP0152768B1；EP0324513B1；CN101993239。中国专利CN102093038报道的一种制备微晶α-Al₂O₃透明陶瓷的方法，它摈弃传统的湿混球磨，采用化学异质形核沉淀法，以MgO做烧结助剂，经无压烧结及真空或还原气氛中再次煅烧；而美国专利USP5665127则采用热压烧结工艺得到微晶α-Al₂O₃聚集体。但以Al₂O₃为前驱体，烧结助剂分散不均匀，后期较高的煅烧温度及较长的煅烧时间导致能耗较大。

二、以勃姆石为前驱体，通常采用溶胶-凝胶工艺，以MgO、Fe₂O₃等做烧结助剂，纳米级氧化铝作为晶种，经高温煅烧得到微晶α-Al₂O₃聚集体，参见USP4964883；USP5453104；USP5611829；EP0200487B1；EP0373765B1。但由于目前市场上勃姆石产品颗粒尺寸较大、纯度低(含有钠、钙离子等)，造成烧结后的微晶α-Al₂O₃聚集体晶粒尺寸大，杂质含量高，且需要的烧结温度较高、烧结时间长，即使添加烧结助剂，煅烧温度也高达1300℃以上。

三、以氢氧化铝为前驱体，通常选用无定形氢氧化铝或超细氢氧化铝为原料，引入晶种及烧结助剂后，常压高温煅烧而得到微晶α-Al₂O₃聚集体，参见USP363406；USP3965042；US5432137；CN101343176。中国专利CN1772695A以超细氢氧化铝为原料，首先制备出α-Al₂O₃，再与氢氧化铝和拟薄水铝石混合研磨后在1250-1650℃煅烧，得到初级晶粒粒径200nm-2μm的微晶氧化铝聚集体，可用作微晶刚玉磨料，氧化铝透明陶瓷灯等；而美国专利US6015456则以氢氧化铝为原料，利用水热反应得到微晶α-Al₂O₃聚集体。