[发明专利]一种介孔钛硅材料及其合成方法有效
申请号: | 201310407464.X | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN104418355A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 史春风;朱斌;林民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔钛硅 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种介孔钛硅材料的合成方法,其特征在于,该方法包括:将有机硅源、钛源、碱源与表面活性剂在含水溶剂存在下混合,其中,控制混合的条件使得有机硅源的水解率在20重量%以下;然后将混合得到的混合物进行晶化。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,有机硅源的水解率为0.1-10重量%。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述混合在敞开环境中进行,在0-80℃下,将有机硅源、钛源、碱源与表面活性剂在含水溶剂存在下混合后直接将混合得到的混合物进行晶化。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述晶化的条件包括:在密闭条件下进行晶化,温度为20-190℃,时间为4-144h。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,有机硅源以SiO2计,钛源以TiO2计,有机硅源、钛源、碱源、表面活性剂与含水溶剂的用量摩尔比为1:(0.001-0.5):(0.05-0.8):(0.001-0.5):(2-250)。
6.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述有机硅源为选自式I所示的含硅化合物中的一种或多种;所述钛源选自无机钛盐和/或有机钛酸酯;
(式I)
式I中,R1、R2、R3和R4各自为C1-C4的烷基。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述表面活性剂选自具有通式为(R1R2NR3R4)+X-的季铵盐表面活性剂,其中,X代表卤素,R1、R2和R3各自选自C1-C3的烷基,R4为具有不少于12个碳原子的烷基。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其中,所述表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述碱源为氨、季铵碱、脂肪族胺和脂肪族醇胺中的一种或多种。
10.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述含水溶剂为水。
11.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,该方法还包括:将晶化所得产物过滤、洗涤得到固体,将所得固体干燥或不干燥后进行焙烧或有机溶剂萃取。
12.权利要求1-11中任意一项所述的合成方法合成得到的介孔钛硅材料。
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