[发明专利]黄芩素分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310408025.0 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103497277A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 陈立娜;李虹;何宏亮;高艳坤;史丽英;都述虎 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/04;C08F220/56;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌;唐循文 |
地址: | 211166 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄芩 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.黄芩素分子印迹聚合物,其特征在于由黄芩素、功能单体混合溶解在致孔剂中,静置2 h,形成黄芩素-功能单体复合物,再加入有效剂量的引发剂、交联剂,超声5~10 min,混合均匀,其中: 黄芩素、功能单体的摩尔比为1:4~1:8,功能单体与交联剂的摩尔比为1:3~1:6; 致孔剂体积用量与交联剂摩尔比为5~10:1(mL/mmol);引发剂的用量是黄芩素、功能单体和交联剂总质量的3%~5%;将上步所得的混合溶液通入氮气10 min,密封;在氮气保护下,分子印迹聚合物采用热引发,置于振荡培养箱中进行聚合反应,其中转速为100~200 r/min,聚合温度为50~70 ℃,聚合反应时间为20~36 小时;聚合反应结束后,所得到的分子印迹聚合物用有机溶剂进行洗脱,除去模板分子,直至洗脱液中检测不出模板分子后,再用甲醇洗至中性,最后将分子印迹聚合物45 ℃真空干燥24 h而得。
2.一种黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于制备步骤为:
1)将黄芩素、功能单体混合溶解在致孔剂中,静置2 h,形成黄芩素-功能单体复合物,再加入有效剂量的引发剂、交联剂,超声5~10 min,混合均匀,其中:
a. 黄芩素、功能单体的摩尔比为1:4~1:8,功能单体与交联剂的摩尔比为1:3~1:6;
b. 致孔剂体积用量与交联剂摩尔比为5~10:1(mL/mmol);
c. 引发剂的用量是黄芩素、功能单体和交联剂总质量的3%~5%;
2) 将步骤1)中所得的混合溶液通入氮气10 min,密封;
3)在氮气保护下,分子印迹聚合物采用热引发,置于振荡培养箱中进行聚合反应,其中转速为100~200 r/min,聚合温度为50~70 ℃,聚合反应时间为20~36 小时;
4)聚合反应结束后,所得到的分子印迹聚合物用有机溶剂进行洗脱,除去模板分子,直至洗脱液中检测不出模板分子后,再用甲醇洗至中性,最后将分子印迹聚合物45 ℃真空干燥24 h。
3.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的功能单体为:丙烯酸类:丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或三氟甲基丙烯酸;酰胺类:丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺;吡啶类:2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。
4.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的致孔剂为四氢呋喃、乙腈、氯仿或二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯或N,N'-亚甲基二丙烯酰胺。
7.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的有机溶剂为甲醇和醋酸的混合溶液,甲醇和醋酸的体积比为4:1~9:1。
8.权利要求1所述黄芩素分子印迹聚合物在分离纯化黄芩素中的应用。
9.根据权利要求8所述黄芩素分子印迹聚合物在分离纯化黄芩素中的应用,其特征在于:将该分子聚合物作为固相萃取柱的固定相,先用体积比5:1的甲苯-甲醇溶液淋洗分子印迹聚合物柱上的非选择性组分,然后用酸性溶剂将黄芩素洗脱下来。
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