[发明专利]黄芩素分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201310408025.0 申请日: 2013-09-09
公开(公告)号: CN103497277A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 陈立娜;李虹;何宏亮;高艳坤;史丽英;都述虎 申请(专利权)人: 南京医科大学
主分类号: C08F222/14 分类号: C08F222/14;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/04;C08F220/56;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李纪昌;唐循文
地址: 211166 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 黄芩 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.黄芩素分子印迹聚合物,其特征在于由黄芩素、功能单体混合溶解在致孔剂中,静置2 h,形成黄芩素-功能单体复合物,再加入有效剂量的引发剂、交联剂,超声5~10 min,混合均匀,其中: 黄芩素、功能单体的摩尔比为1:4~1:8,功能单体与交联剂的摩尔比为1:3~1:6; 致孔剂体积用量与交联剂摩尔比为5~10:1(mL/mmol);引发剂的用量是黄芩素、功能单体和交联剂总质量的3%~5%;将上步所得的混合溶液通入氮气10 min,密封;在氮气保护下,分子印迹聚合物采用热引发,置于振荡培养箱中进行聚合反应,其中转速为100~200 r/min,聚合温度为50~70 ℃,聚合反应时间为20~36 小时;聚合反应结束后,所得到的分子印迹聚合物用有机溶剂进行洗脱,除去模板分子,直至洗脱液中检测不出模板分子后,再用甲醇洗至中性,最后将分子印迹聚合物45 ℃真空干燥24 h而得。

2.一种黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于制备步骤为:

1)将黄芩素、功能单体混合溶解在致孔剂中,静置2 h,形成黄芩素-功能单体复合物,再加入有效剂量的引发剂、交联剂,超声5~10 min,混合均匀,其中:

  a. 黄芩素、功能单体的摩尔比为1:4~1:8,功能单体与交联剂的摩尔比为1:3~1:6;

  b. 致孔剂体积用量与交联剂摩尔比为5~10:1(mL/mmol);

  c. 引发剂的用量是黄芩素、功能单体和交联剂总质量的3%~5%;

2) 将步骤1)中所得的混合溶液通入氮气10 min,密封;

3)在氮气保护下,分子印迹聚合物采用热引发,置于振荡培养箱中进行聚合反应,其中转速为100~200 r/min,聚合温度为50~70 ℃,聚合反应时间为20~36 小时;

4)聚合反应结束后,所得到的分子印迹聚合物用有机溶剂进行洗脱,除去模板分子,直至洗脱液中检测不出模板分子后,再用甲醇洗至中性,最后将分子印迹聚合物45 ℃真空干燥24 h。

3.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的功能单体为:丙烯酸类:丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或三氟甲基丙烯酸;酰胺类:丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺;吡啶类:2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。

4.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的致孔剂为四氢呋喃、乙腈、氯仿或二氯甲烷。

6.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯或N,N'-亚甲基二丙烯酰胺。

7.根据权利要求2所述的黄芩素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的有机溶剂为甲醇和醋酸的混合溶液,甲醇和醋酸的体积比为4:1~9:1。

8.权利要求1所述黄芩素分子印迹聚合物在分离纯化黄芩素中的应用。

9.根据权利要求8所述黄芩素分子印迹聚合物在分离纯化黄芩素中的应用,其特征在于:将该分子聚合物作为固相萃取柱的固定相,先用体积比5:1的甲苯-甲醇溶液淋洗分子印迹聚合物柱上的非选择性组分,然后用酸性溶剂将黄芩素洗脱下来。

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