[发明专利]N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制备方法有效
申请号: | 201310408839.4 | 申请日: | 2013-09-10 |
公开(公告)号: | CN103554218A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 李倩;刘念;牟祥;陈天豪;杨永生;向永;刘淑珍 | 申请(专利权)人: | 重庆康施恩化工有限公司 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062 |
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地址: | 400039 重庆市九龙坡区*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙氨酰 谷氨酰胺 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺两种新晶型,其特征在于为N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅳ晶型和Ⅴ晶型。
2.如权利要求1所述N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅳ晶型,其特征在于:使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在10.678,13.700,18.381,18.560,18.679,19.081,19.297,19.560,20.639,21.400,22.183,22.259,22.439,22.859,23.742,23.819,23.923,24.300,24.375,26.003,27.559,27.640,27.756,32.400,32.656,32.920,33.023,34.423,34.781,36.037,36.181,36.578,42.236,42.843(±0.1度)有特征峰,其具有如图1所示的粉末X-射线衍射图。
3.如权利要求1所述N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅴ晶型,其特征在于:使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在13.699, 20.619,23.220,34.760,36.459(±0.1度)有特征峰,其具有如图2所示的粉末X-射线衍射图。
4.制备权利要求2的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅳ晶型的结晶方法,包括: )在10~20℃的温度下,将N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶于纯化水中;)控制搅拌速度250~300r/min,缓慢滴加溶剂;)滴加时间控制在1小时~5小时,滴加毕,继续搅拌30分钟~3小时;)抽滤,收集析出的Ⅳ晶型。
5.制备权利要求3的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺Ⅴ晶型的结晶方法,包括:)在20~30℃的温度下,将N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶于纯化水中;)控制搅拌速度100~300r/min,缓慢滴加溶剂;)滴加时间控制在30分钟~5小时,滴加毕,继续搅拌30分钟~3小时;)抽滤,收集析出的Ⅴ晶型。
6.权利要求4与5的方法,其中所述溶剂醇类溶剂,优选异丙醇。
7.权利要求5的方法,还可以加入Ⅴ晶型的晶种来诱导结晶。
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