[发明专利]三元金属改性13X分子筛吸附脱硫剂的制备方法

权利要求书

1.三元金属改性13X分子筛吸附脱硫剂的制备方法，其具体步骤如下：将13X型分子筛研磨，活化煅烧；先在钛酸酯之醇溶液中浸渍，超声振荡反应，过滤，烘干，制备钛负载Ti⁴⁺-13X分子筛；再将钛负载Ti⁴⁺-13X分子筛在铜氨水溶液中浸渍并进行离子交换，水洗，烘干，然后在保护气氛下加热至300-600℃自还原2-5h，制备Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子筛；最后将Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子筛在稀土溶液超声振荡负载，干燥，制备得到Re-Cu⁺-Ti⁴⁺-13X三元金属改性13X分子筛吸附脱硫剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于13X型分子筛研磨至380-830μm；在300-600℃下活化煅烧5-8h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于钛酸酯之醇溶液中的钛酸酯为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丙酯；钛酸酯之醇溶液中的醇为乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇或正丁醇；钛酸酯之醇溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于13X型分子筛的质量与钛酸酯之醇溶液的体积比为1：（2-5）g/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于铜氨水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；钛负载Ti⁴⁺-13X分子筛的质量与铜氨水溶液的体积比为1:（2-5）g/mL；钛负载Ti⁴⁺-13X分子筛在铜氨水溶液中浸渍温度为25-50℃；浸渍时间为24-48h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于自还原的保护气氛为氮气、氩气或氦气。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于稀土溶液为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、氯化镧、氯化铈或氯化镨溶液；稀土溶液的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L；Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子筛在稀土溶液超声振荡负载时间为8-12h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于Cu⁺-Ti⁴⁺-13X分子筛的质量与稀土溶液的体积比为1:（2-5）。