[发明专利]吡虫啉的现场检测及分离技术有效

专利信息
申请号: 201310413198.1 申请日: 2013-09-12
公开(公告)号: CN103645178A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 田德美;李海兵;崔志敏 申请(专利权)人: 华中师范大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 武汉金堂专利事务所 42212 代理人: 胡清堂
地址: 430079 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 吡虫啉 现场 检测 分离 技术
【权利要求书】:

1.一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子作为吡虫啉的比色探针和富集剂,对溶液中的吡虫啉进行选择性检测与分离。

2.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述的以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备方法如下:在室温下,以氯金酸为金的来源,氯金酸的化学式为HAuCl4,蒸馏水为反应溶剂,硼氢化钠为还原剂,咪唑型离子液体为稳定剂和修饰剂,一锅法制得金纳米粒子;具体过程是:室温下,在搅拌的情况下,向体积为100±10 mL、浓度为 70~100 μg/mL的HAuCl4溶液中滴加体积为0.9~1.1 mL、浓度为 3~5 mg/mL的 NaBH4溶液至酒红色的金纳米粒子生成;继续搅拌2~10分钟后,再向上述酒红色的金纳米粒子体系滴加体积为0.5~1 mL、浓度约为 1.0×10-4 mol/L的咪唑型离子液体水溶液,继续搅拌0.5~8个小时,形成咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子。

3.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子在水中具有单分散性,其表面等离子共振吸收峰在510±2 nm,粒径为6±2 nm,其溶胶颜色为酒红色。

4.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述的吡虫啉的比色探针,即对水溶液中吡虫啉的检测,采用以下方法:在体积为0.2~5 mL所制备的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中分别加入体积为0.2~20 mL、浓度为1.0×10-3~1.0×10-7mol/L的吡虫啉水溶液,待混合均匀后,静置1~10分钟后溶液的颜色发生明显变化,并且随着吡虫啉浓度的增加,混合溶液颜色加深,溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。

5.根据权利要求4一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶对吡虫啉溶液的比色检测限为5×10-7 mol/L。

6.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子可实现对实际样品中吡虫啉的检测,即对东湖水和长江水样中的吡虫啉的检测,采用以下方法:取东湖水或长江水,分别与吡虫啉溶液混合,使混合后溶液中吡虫啉浓度为1.0×10-3~1.0×10-7mol/L,然后将上述吡虫啉溶液与质量为50±5mg的碳酸钠或碳酸氢钠固体混合,混合均匀加热后过滤处理,再按以下方法检测:在制备的唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述配制的体积为0.2~20mL的吡虫啉滤液,混合均匀,静置1~2分钟后观察各组混合溶液的颜色变化;通过比对,上述混合溶液的颜色发生明显变化,并且随着吡虫啉浓度的增加,颜色依次加深,溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。

7.根据权利要求6一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子可用于东湖水和长江水中的吡虫啉农药的检测,且最低比色检测限在东湖水和长江水中分别为1.0×10-6 mol/L和1.0×10-5 mol/L。

8.根据权利要求1一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法,其特征在于:所述唑型离子液体修饰的金纳米粒子用于对生菜叶中的吡虫啉农药实现比色检测,检测过程及采用的方法如下:首先选取生菜,然后将生菜切碎至碎末,并与不同浓度的吡虫啉溶液混合,在乙醇中浸泡、过滤后再按如下方法检测:在室温下,在咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述滤液,混合均匀,静置1~2分钟后观察混合溶液的颜色变化;通过观察后发现,上述混合溶液的颜色发生明显变化,并且随着吡虫啉浓度的增加,混合溶液的颜色依次加深,溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。

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