[发明专利]吡虫啉的现场检测及分离技术

说明书

技术领域

本发明涉及水环境中吡虫啉的检测及其分离方法，特别是涉及一种金纳米粒子的制备及其用于水环境中吡虫啉残留物的实时可视化检测及其分离方法。

背景技术

吡虫啉是近年来发展起来的一种吡啶类高效杀虫剂。由于其具有高效、广谱、药效稳定、持效期长等特点而被广泛应用，但随着吡虫啉在农作物上的大量应用，不仅对环境造成了污染，也对人体健康及其它生物的正常生长构成了严重的威胁。因此，建立对环境中和农产品中的吡虫啉残留的检测与分离方法刻不容缓。但已报道的检测吡虫啉的方法主要有气相色谱、高效液相色谱、液相色谱质谱联用、酶联免疫吸附测定等，上述方法虽然精确度高，但也存在着设备昂贵、操作复杂耗时、需要专人操作等问题，不适于现场实时的快速检测，难以满足快速、简便的市场要求。而基于金纳米粒子的比色检测方法，因制备简单且可以实现对底物快速、灵敏的可视化检测而得到广泛应用。然而，在应用的过程中，金纳米的稳定性受到一定的局限性，因此需要找到合适的配体来对纳米粒子的表面进行修饰改性，提高金纳米粒子在水溶液中的稳定性，实现对分析目标的特异性响应。

发明内容

本发明提供一种具有性能优异的金纳米粒子简便可行的制备方法，同时提供该金纳米粒子用于现场快速的检测和分离吡虫啉的方法。 

本发明采用以下的技术方案：

一种基于功能化金纳米粒子的吡虫啉农药的可视化检测与分离方法，其特征在于：以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子作为吡虫啉的比色探针和富集剂，对溶液中的吡虫啉进行选择性检测与分离。

所述的以咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子的制备方法如下：在室温下，以氯金酸为金的来源，蒸馏水为反应溶剂，硼氢化钠为还原剂，咪唑型离子液体为稳定剂和修饰剂，一锅法制得金纳米粒子。具体过程是：室温下，在搅拌的情况下，向体积为100±10 mL、浓度为 70～100 μg/mL的HAuCl₄溶液中滴加体积为0.9～1.1 mL、浓度为 3～5 mg/mL的 NaBH₄溶液至酒红色的金纳米粒子生成；继续搅拌2～10分钟后，再向上述酒红色的金纳米粒子体系滴加体积为0.5～1 mL、浓度约为 1.0×10^-4 mol/L的咪唑型离子液体水溶液，继续搅拌0.5～8个小时，形成咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子。

所述的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子在水中具有单分散性，其表面等离子共振吸收峰在510±2 nm，粒径为6±2 nm，其溶胶颜色为酒红色。

所述的吡虫啉的比色探针，即对水溶液中吡虫啉的检测，采用以下方法：在体积为0.2～5 mL所制备的咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶液中分别加入体积为0.2～20 mL和浓度为1.0×10^-3～1.0×10^-7mol/L的吡虫啉水溶液，待混合均匀后，静置1~10分钟后溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，混合溶液颜色加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色。

所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶对吡虫啉溶液的比色检测限为5×10^-7 mol/L。

所述咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子可实现对实际样品中吡虫啉的检测，即对东湖水和长江水样中的吡虫啉的检测，采用以下方法：取东湖水或长江水，分别与吡虫啉溶液混合，使混合后溶液中吡虫啉浓度为1.0×10^-3～1.0×10^-7mol/L，然后将上述吡虫啉溶液与质量为50±5 mg的碳酸钠或碳酸氢钠固体混合，混合均匀加热后过滤处理，再按以下方法检测：在制备的唑型离子液体修饰的金纳米粒子溶胶中加入上述配制的体积为0.2～20mL的吡虫啉滤液，混合均匀，静置1~2分钟后观察各组混合溶液的颜色变化；通过比对，上述混合溶液的颜色发生明显变化，并且随着吡虫啉浓度的增加，颜色依次加深，溶液颜色从酒红色变为紫蓝色以致黑紫色，实现咪唑型离子液体修饰的金纳米粒子用于东湖水和长江水中的吡虫啉农药的检测，且最低比色检测限在东湖水和长江水中分别为1.0×10^-6 mol/L和1.0×10^-5 mol/L。